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Hydrosphere C18

Hydrosphere C18 是YMC在近20年生产的创新的反相物质的最新成员。它结合了超纯硅胶和均匀的选择性导致固定相充分实现了HPLC使用者的需要。最小的金属含量和低的硅醇基含量促使在分析碱性药物和螯合化合物时,在用LC-MS情况下也可在非磷酸盐缓冲液体系下使用。此外,分离极性化合物时在高水流动相下使用不会使保留时间改变,提高塔板数和改善峰型。这些性能使Hydrosphere C18在能在有极性基团的化合物范围中得到广泛应用,所有柱都按严格的标准分别提供填料和装填的色谱柱两种检测报告。
 
 
技术参数
粒径(um)
3um, 5um,
孔径(Å)
120 Å
含碳量(%)
12%
pH范围
2.0-8.0

特点

  • 基体材料是一种高惰性超纯的pH中性的硅胶
  • 亲水C18”表面提高了极性物质的选择性
  • 十分严格的物理和化学规范
  • 适合通常的反相体系和高含量水的应用,可以使用100%水流动相
  • 在药物分析需要LC-MS联用时,使用该柱则可不需要离子对试剂和缓冲液体系
Hydrosphere C18 是YMC在近20年生产的创新的反相物质的最新成员。它结合了超纯硅胶和均匀的选择性导致固定相充分实现了HPLC使用者的需要。最小的金属含量和低的硅醇基含量促使在分析碱性药物和螯合化合物时,在用LC-MS情况下也可在非磷酸盐缓冲液体系下使用。此外,分离极性化合物时在高水流动相下使用不会使保留时间改变,提高塔板数
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定量分析数据的处理和评价

(一)分析结果的误差
  误差是指测定值与真值之差。但是,由于分析方法的不完善,分析仪器精度的限制,分析环境温度、湿度的变化,分析人员的技术水平、经验等主客观因素,使分析结果不可避免地存在误差。即是说,误差自始至终存在于一切分析测定和分析的过程中,分析结果都有误差。如果对误差产牛的原因没有正确的认识,盲目地相信分析结果,有时会做出错误的结论,有时叉会对分析结果的正确性产生怀疑、犹豫,不敢报出数据,贻误生产、科研开发以及事故处理的正常进行。反之,如果分析工作者清楚地了解误差的属性及其产生的原因,就能通过对大量的原始分析数据进行科学的处理,得出符合客观实际的正确结论。因此,正确地认识分析数据的误差、分析数据的处理方法和评价是分析工作者必须正视的问题。
    误差按其性质以及对测定值可靠性的影响而言,可以分为三类;随机误差、系统误差和过失误差。
(二)随机误差、标准偏差和精密度
  1随机误差
  随机误差是分析过程中系列因素微小的随机作用而形成的具有相互抵偿性的误差,它是不可避免且无法校准的误差。在一次测定中,随机误差的大小无法预言,没有任何规律性。但在多次测定中,随机误差出现还是有规律的,具有统计规律性。随着测定次数的增加,正、负误差相互抵偿,误差平均值趋于零。因此,在日常分析中,不能用一次的泓定值作为最终结果报出,需要进行多次的测定,让其误差平均值趋于零,然后求出多次平行测定结果的平均值,方可作为最终的结果。
    随机误差决定分析结果的精密度。随机误差大,分析结果的精密度差,反之亦然。随机误差一般用偏差来表示。所谓偏差是指测
定值与测定平均值之差,一般有如下表示方式。
    绝对偏差d:
标准偏差σ(简称标准差)
    当测定次数为有限次时,标准偏差可用
S表示
相对标准偏差RSD(又称变异系数cv):
  平时用得最多的是标准偏差。它是偏差的统计平均值,叉称均方根偏差,是表示整个测定值离散度的特征值。
  标准偏差的特点是对一组测量值中的极值(即误差大的数值)反应比较灵敏,比较明显反映出测定值的波动情况,准确地反映出平行测定结果的好坏,用它来衡量分析结果的精密度。也就是说,若标准偏差(S)大,说明存在偶然误差,例如人为因素、仪器不稳或环境波动等因素都会造成大的标准偏差。
    那么,误差范围是多少才算是合理的、可以接受的呢’这就是所谓2σ(或3σ)原则。从误差理论可知,随机误差是正态分布,其理论概率密度函数φ(x)为
式中μ- 被测量值的真值;
    σ——标准偏差;
    x..单次测定值。
    当用标准偏差a作为衡量测定值的误差尺度时,可以根据上式计算具有各种大小误差的测岳值出现的概率。出现偏差大于2倍标准偏差的概率为5%,大于3倍标准偏差的测量值只有0. 3%,是小概率事件。而通常的分析测试中,只进行不多的几次测定,出现大偏差测定值的概率是非常小的。一旦出现这样大偏差的测量值,有理由怀疑它不是随机误差造成的,很可能存在系统误差或者别的原因。所以在有限的分析测试中,可以用样本标准偏差S代替总体标准偏差一。当每次测定的偏差S大干2a(或3一)时,即说明存在偶然误差,此数据可“考虑剔除掉。
    增加平行测定的次数能够提高分析结果的精度,可是增加测定次数很快会遇到麻烦,稍微提高一点精度就需要付出很大代价,消耗很多精力和时间。表6-7是平均标准偏差SI与测定次数的关系。
    从表中可以看出,平行测定2-4次即可;当分析结果要求较高时,可测定5 -9次就足够了,不要为追求好的结果而盲目地增加测定次数。
  2精密度
  精密度是指在相同条件下,对同一量进行多次重复测定时测定值的离散程度,测定值越集中,测定精密度越好。有的资料也称为测定的重复性,所以精密度又可以说是用测定数据的重复性来表示误差的大小。
    表征精密度好坏是前面所讨论的式(6-24) -式(6-27)各式,其中最常用的是标准偏差。若存在偶然误差,标准偏差变大,分析结果的精密度变差。要提高分析精密,必须力戒避免偶然误差。而好的精密度是保证获得良好准确度的先决条件。精密度同被测物的浓度大小有关。测定常量物质比测定痕量物质的精密度高,标准偏差小。因此在报告测定值精密度时,应该指明获得该精密度的被测物的浓度范围。
    总而言之,分析结果精密度的好坏是获得准确分析结果的前提,差的精密度说明分析过程中存在偶然误差,这种偶然误差通常用标准偏差束表示。
(三)系统误差和准确度
    l系统误差
    系统误差是指在一定的试验条件下,由某个或某些因素按照某,确定的规律起作用而形成的误差。系统误差的符号及其大小是不变的或在试验条件改变时按照某一确定的规律变化。增加测定次数·不能发现和减小系统误差,只有改变试验条件才能发现系统误差。系统误差产生的原因是没和校正的。在气体色谱分析中系统误差的主要来源如下。
  ①色谱仪的硬件设计不台理,如分流器构造不合理,放大器衰减不成比例;信号响应不在线性范围等因素引起。
  ②定量分析数据处理不当,如采用不正确的校正曲线、校正因子或者标准气不纯而造戒。
  ③由于个人的习惯与偏向,如在读取进样器、移液管、读数放大器刻度时读数偏向一方,引起数据偏高或偏低而引起的误差。
    ④由于数据处理系统参数设定不合理,基线判断错误而引起。
    系统误差决定测定结果的准确度。当系统误差存在时,会使测定值与真值之间产生偏倚,偏倚的大小以误差或相对误差表示。
    绝对误差(简称误差)E:
式中各符号同前。
  用得最多是相对误差,它是表示误差在真值中所占的比例。它不仪能反映误差大小,而且能反映测定的准确度,相对误差愈小,表示测定的准确度愈高。
    那么,怎样才能知道分析测定中是否存在系统误差呢’由于系统误差决定准确度的大小。因此确定系统中是否存在系统误差往往跟估计和确定准确度大小是联系在一起的,只是一个问题从不同的角度去叙述而已。在实际工作中,通常用标准物质或标准方法进行比对实验来确定、估计系统误差或准确度的存在及其大小。如果测得标准物质的量值在~定置信度下与标准物质的标准值一致,说明分析方法和测定过程不存在系统误差,测量值是可靠的(而准确度是可相信的)。反之,如果测得标准物质的量值在一定置信度下与标准物质的标准值不一致,表明存在系统误差,造成准确度下降。这种系统误差可能来自分析方法或(和)测定过程。当找不到基体,量值与被恻样品相匹配的标准物质(如底气不同的标准气)时,则用标准方法进行比对实验,而这种标准方法一定是公认的、可溯源的标准分析方法。比较两种方法的测定值以判定在用分析方法的测定值是否存在系统误差,如果结果是一致的,说明无系统误差,准确度可靠,否则就是存在系统误差,准确度必须进行校正。
    另外,用加标回收率来评估准确度,也是分析人员普遍采用的一种方法。一般认为,只要回收率落在指定的范围内,如回收率为95% ~105%,测量值就不存在系统误差。其实这种认识是一种误区,也是很多分析人员容易犯的错误。因为存在的系统误差可以是固定系统误差,在一组测定中每一个测定量值都增大或减少一十同样的量;也可以是相对系统误差,测定误差与被测组分的量值成比例,在每个测定量值中引入一个固定百分误差。如果存在的是固定系统误差,测定误差不随被测物的质量而改变,按加标计算回收率是1OO%左右,只能说明加标的量值范围不存在系统误差,但不能排除固定系统误差隐含在加标前的测定量值中的可能性。如果存在相对系统误差,加标量测定受到干扰,产生一个固定百分比的误差,反映在加标回收率上,回收率自然是1oo%。因此,用加标回收率(%)来评定测量值的准确度,只适用于检查有无相对系统误差,而不能发现测定量值中的固定系统误差。在分析测试中,通常用回归分析来判断有无固定系统误差或相对系统误差。  
   取几份不等量的试样进行测定,然后对其进行回归分析,建立相应的回归方程,求出回归系数6(斜率)和常数n(截距)。其中n表示与被测组分浓度无关的周定系统误差,如果a=0.校正曲线通过原点,无固定系统误差,如果a显著地区别于。,则表明存在固定系统误差。而回归系数6,即校正曲线的斜率表示与浓度有关的因素,如果b =l,不存在相对系统误差,如果b显著地区别于1.则存在相对系统误差。因此,在进行加标回收率试验以确定是否存在系统误差时,最好先做回归分析,在证实不存在相对系统误差后,方可做加标回收率试验。 
  2准确度
  准确度表示在-定条件下,试样的梗4定值与真值之间的符合程度,也就是测量值与真值之差大小的量值。由于气相色谱定量是相对法定量,真值是不知道的,所以无法计算定量的准确度。但是,正如前面所述,测定误差遵守正态分布,在一组测定数据中平均值是出现概率最大的值,单个测定值对平均值的偏差之和为零,偏差平方和最小,是真实值的无偏估计值。因此,在实际工作中,将几次测定值的平均值作为真值的估计值使用。表6-8和表6-9为工业气相色谱分析中允许的相对误差范围。
  简而言之,系统误差是某些因素按照某一确定的规律起作用而形成的误差,使测量产生偏倚。这种误差可以校正,它影响定量的准确度,常用相对误差表示。
(四)过失误差
  过失误差是分析测定人员粗枝大叶、操作不当而产生的数值远大于正常情况下的随机误差和系统误差。这种误差无规律可循,显然是与事实不符的误差,其实质则是测定过失。
  我们说,测定误差是不可避免的,是指随机误差是不可避免的,系统误差是可以避免的,过失误差是不允许也是不应该发生的。
 
(一)分析结果的误差  误差是指测定值与真值之差。但是,由于分析方法的不完善,分析仪器精度的限制,分析环境温度、湿度的变化,分析人员的技术水平、经验等主客观因素,使分析结果不可避免地存在误差。即是说,误差自始至终存在于一切分析测定和分析的过程中,分析结果都有误差。如果对误差产牛的原因没有正确的认识,盲目地相信分析结果,有时会做出
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ZKAT-1

    ZKAT-1毛细管色谱柱是由100%的聚二甲基硅氧烷交联而成,通过沸点高低对样品进行分离,因此该柱型能适用于很宽的一个温度范围。由于采用了共价交联的方式,DM-1柱可以耐受较大的样品进样量,和较长的柱寿命。

    由于采用了更加严格的制作工艺,ZKAT-1毛细管色谱柱具有非常低的柱流失率,而且每根柱子在出厂前都经过了严格的检验。超低流失的ZKAT -1对活性化合物由很好的惰性,能有效改善MSD,ECD和NPD的检测性能。

长度内径膜厚规格货号价格操作
15m0.25mm0.25μm15m0.25mm0.25μm0507070.00
15m0.25mm0.33μm15m0.25mm0.33μm0507080.00
15m0.32mm0.25μm15m0.32mm0.25μm0508070.00
15m0.32mm0.33μm15m0.32mm0.33μm0508080.00
15m0.32mm1.00μm15m0.32mm1.00μm0508120.00
30m0.25mm0.33μm30m0.25mm0.33μm0807080.00
30m0.32mm0.50μm30m0.32mm0.50μm0808100.00
30m0.53mm0.50μm30m0.53mm0.50μm0810100.00
30m0.53mm1.00μm30m0.53mm1.00μm0810120.00
30m0.53mm3.00μm30m0.53mm3.00μm0810170.00
50m0.53mm3.00μm50m0.53mm3.00μm1110170.00
50m0.53mm5.00μm50m0.53mm5.00μm1110190.00
    ZKAT-1毛细管色谱柱是由100%的聚二甲基硅氧烷交联而成,通过沸点高低对样品进行分离,因此该柱型能适用于很宽的一个温度范围。由于采用了共价交联的方式,DM-1柱可以耐受较大的样品进样量,和较长的柱寿命。    由于采用了更加严格的制作工艺,ZKAT-1毛细管
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性能特征

TCD的性能特征是通用性好, 定量准确, 操作维护简单、 价廉。不足之处是灵敏度较低。
TCD的性能特征是通用性好, 定量准确, 操作维护简单、 价廉。不足之处是灵敏度较低。
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DB-5

 (5%-苯基)-甲基聚硅氧烷
 非极性
 高性能通用色谱柱
 应用范围广
 低流失
 温度上限高
 键合交联
 可用溶剂冲洗
 有各种色谱柱尺寸
 等同于USP 固定相G27
相似的固定相: HP-5, Ultra-2, SPB-5, CP-Sil 8CB, Rtx-5, BP-5, OV-5, 007-2(MPS-5), SE-52,SE-54, XTI-5, PTE-5, HP-5MS, ZB-5, AT-5, MDN-5

内径(mm) 长度(m) 膜厚(μm) 温度范围(°C) 7 英寸柱架5 英寸柱架7890/6890LTM 模块
0.10 10 0.10 -60 至325/350 127-500A 127-5012E 127-5012LTM
0.17 -60 至325/350 127-501E 127-501EE 127-501ELTM
0.33 -60 至325/350 127-501N 127-501NLTM
0.40 -60 至325/350 127-5013 127-5013LTM
20 0.10 -60 至325/350 127-5022 127-5022E 127-5022LTM
0.40 -60 至325/350 127-5023 127-5023LTM
0.15 10 1.20 -60 至300/320 12a-5015 12a-5015LTM
0.18 10 0.18 -60 至325/350 121-5012 121-5012E 12A-5015LTM
0.40 -60 至325/350 121-5013 121-5013LTM
20 0.18 -60 至325/350 121-5022 121-5022E 121-5022LTM
0.40 -60 至325/350 121-5023 121-5023E 121-5023LTM
40 0.18 -60 至325/350 121-5042
0.20 12 0.33 -60 至325/350 128-5012 128-5012LTM
15 0.20 -60 至325/350 128-50H7 128-50H7LTM
25 0.33 -60 至325/350 128-5022 128-5022LTM
50 0.33 -60 至325/350 128-5052
0.25 15 0.10 -60 至325/350 122-5011 122-5011LTM
0.25 -60 至325/350 122-5012 122-5012LTM
0.50 -60 至325/350 122-501E 122-501ELTM
1.00 -60 至325/350 122-5013 122-5013LTM
25 0.25 -60 至325/350 122-5022 122-5022LTM
30 0.10 -60 至325/350 122-5031 122-5031LTM
0.25 -60 至325/350 122-5032 122-5032E 122-5032LTM
0.50 -60 至325/350 122-503E 122-503ELTM
1.00 -60 至325/350 122-5033 122-5033E 122-5033LTM
50 0.25 -60 至325/350 122-5052
60 0.10 -60 至325/350 122-5061
0.25 -60 至325/350 122-5062
0.50 -60 至325/350 122-506E
1.00 -60 至325/350 122-5063
0.32 10 0.5 -60 至325/350 123-500E 123-500ELTM
15 0.10 -60 至325/350 123-5011 123-5011LTM
0.25 -60 至325/350 123-5012 123-5012E 123-5012LTM
1.00 -60 至325/350 123-5013 123-5013E 123-5013LTM
25 0.17 -60 至325/350 123-502D 123-502DLTM
0.25 -60 至325/350 123-5022 123-5022LTM
0.52 -60 至325/350 123-5026 123-5026LTM
1.05 -60 至325/350 123-502F 123-502FLTM
30 0.10 -60 至325/350 123-5031 123-5031LTM
0.25 -60 至325/350 123-5032 123-5032E 123-5032LTM
0.50 -60 至325/350 123-503E 123-503ELTM
1.00 -60 至325/350 123-5033 123-5033E 123-5033LTM
1.50 -60 至325/350 123-503B 123-503BLTM
50 0.25 -60 至325/350 123-5052
0.52 -60 至325/350 123-5056
1.00 -60 至325/350 123-5053
60 0.25 -60 至325/350 123-5062
1.00 -60 至325/350 123-5063 123-5063E
0.45 15 1.27 -60 至300/320 124-5012 124-5012LTM
30 0.42 -60 至300/320 124-5037 124-5037LTM
1.27 -60 至300/320 124-5032 124-5032LTM
0.53 10 2.65 -60 至260/280 125-50HB 125-50HBLTM
15 0.25 -60 至300/320 125-501K 125-501KLTM
0.50 -60 至300/320 125-5017 125-5017LTM
1.00 -60 至300/320 125-501J 125-501JLTM
1.50 -60 至300/320 125-5012 125-5012E 125-5012LTM
25 5.00 -60 至260/280 125-5025 125-5025LTM
30 0.25 -60 至300/320 125-503K 125-503KLTM
0.50 -60 至300/320 125-5037 125-5037LTM
0.88 -60 至300/320 125-503D 125-503DLTM
1.00 -60 至300/320 125-503J 125-503JLTM
1.50 -60 至300/320 125-5032 125-5032E 125-5032LTM
2.65 -60 至260/280 125-503B 125-503BLTM
3.00 -60 至260/280 125-5034 125-5034E 125-5034LTM
5.00 -60 至260/280 125-5035 125-5035E 125-5035LTM
60 1.50 -60 至300/320 125-5062 125-5062E
5.00 -60 至260/280 125-5065 125-5065E

长度内径膜厚规格货号价格操作
30m0.25mm0.10μm30m0.25mm0.10μm0807020.00
30m0.25mm0.25μm30m0.25mm0.25μm0807070.00
30m0.25mm1.00μm30m0.25mm1.00μm0807120.00
30m0.25mm0.50μm30m0.25mm0.50μm0807100.00
60m0.25mm0.10μm60m0.25mm0.10μm1207020.00
60m0.25mm0.25μm60m0.25mm0.25μm1207070.00
60m0.25mm1.00μm60m0.25mm1.00μm1207120.00
60m0.32mm0.25μm60m0.32mm0.25μm1208070.00
60m0.32mm1.00μm60m0.32mm1.00μm1208120.00
30m0.53mm1.50μm30m0.53mm1.50μm0810140.00
30m0.53mm3.00μm30m0.53mm3.00μm0810170.00
30m0.53mm5.00μm30m0.53mm5.00μm0810190.00
30m0.53mm0.50μm30m0.53mm0.50μm0810100.00
30m0.53mm2.65μm30m0.53mm2.65μm0810160.00
30m0.53mm1.00μm30m0.53mm1.00μm0810120.00
30m0.53mm0.25μm30m0.53mm0.25μm0810070.00
60m0.53mm1.50μm60m0.53mm1.50μm1210140.00
60m0.53mm5.00μm60m0.53mm5.00μm1210190.00
30m0.32mm1.00μm30m0.32mm1.00μm0808120.00
30m0.32mm0.25μm30m0.32mm0.25μm085070.00
 (5%-苯基)-甲基聚硅氧烷 非极性 高性能通用色谱柱 应用范围广 低流失 温度上限高 键合交联 可用溶剂冲洗 有各种色谱柱尺寸 等同于USP 固定相G27相似的固定相: HP-5, Ultra-2, SPB-5, CP-Sil 8CB,
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氧化钬溶液的特征谱线和能量分布

    钬溶液是最常用来检测紫外可见分光光度计的波长准确度的标准物质之一。其中4%氧化钬的1. 4mol/ L HClO4 溶液被经常使用, 其透射比的特征波长和特征谱图见表10-7 和图10-3。
一、特征谱线(见表10-7)
二、能量分布(见图10-2)
    钬溶液是最常用来检测紫外可见分光光度计的波长准确度的标准物质之一。其中4%氧化钬的1. 4mol/ L HClO4 溶液被经常使用, 其透射比的特征波长和特征谱图见表10-7 和图10-3。一、特征谱线(见表10-7) 二、能量分布(见图10-2)
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CB-5

 (5%-苯基)-甲基聚硅氧烷
 非极性
 高性能通用色谱柱
 应用范围广
 低流失
 温度上限高-60至320℃
 键合交联
 可用溶剂冲洗
 有各种色谱柱尺寸
 等同于USP 固定相G27
相似的固定相: HP-5, Ultra-2, SPB-5, CP-Sil 8CB, Rtx-5, BP-5, OV-5, 007-2(MPS-5), SE-52,SE-54, XTI-5, PTE-5, HP-5MS, ZB-5,MDN-5

 应用:生物碱,农药,卤代化合物。

长度内径膜厚规格货号价格操作
30m0.32mm2.65μm30m0.32mm2.65μm085161870.00
15m0.53mm1.00μm15m0.53mm1.00μm0510121360.00
30m0.53mm0.50μm30m0.53mm0.50μm087101980.00
50m0.32mm2.65μm50m0.32mm2.65μm115163170.00
15m0.25mm0.33μm15m0.25mm0.33μm050708880.00
15m0.25mm0.50μm15m0.25mm0.50μm0507101190.00
15m0.25mm1.00μm15m0.25mm1.00μm0507121250.00
25m0.25mm0.25μm25m0.25mm0.25μm0707071250.00
25m0.25mm0.33μm25m0.25mm0.33μm0707081250.00
25m0.25mm0.50μm25m0.25mm0.50μm0707101250.00
25m0.25mm1.00μm25m0.25mm1.00μm0707121680.00
50m0.25mm1.00μm50m0.25mm1.00μm114122680.00
60m0.25mm0.50μm60m0.25mm0.50μm1207103170.00
60m0.25mm1.00μm60m0.25mm1.00μm124123170.00
100m0.25mm0.50μm100m0.25mm0.50μm1307106480.00
15m0.32mm2.65μm15m0.32mm2.65μm0508161500.00
60m0.32mm0.50μm60m0.32mm0.50μm1208103170.00
60m0.32mm1.00μm60m0.32mm1.00μm125123170.00
100m0.32mm0.25μm100m0.32mm0.25μm1308076480.00
100m0.32mm0.33μm100m0.32mm0.33μm1308086480.00
100m0.32mm0.50μm100m0.32mm0.50μm1308106480.00
15m0.53mm2.65μm15m0.53mm2.65μm0510161680.00
15m0.53mm5.00μm15m0.53mm5.00μm0510192270.00
25m0.53mm1.00μm25m0.53mm1.00μm0710121680.00
25m0.53mm2.65μm25m0.53mm2.65μm0710162270.00
25m0.53mm5.00μm25m0.53mm5.00μm0710192620.00
30m0.53mm5.00μm30m0.53mm5.00μm0810193680.00
50m0.53mm3.00μm50m0.53mm3.00μm1110174180.00
60m0.53mm3.00μm60m0.53mm3.00μm1210175600.00
30m0.32mm0.25μm30m0.32mm0.25μm0808071270.00
30m0.32mm1.00μm30m0.32mm1.00μm0808121870.00
30m0.32mm0.33μm30m0.32mm0.33μm0808081270.00
30m0.53mm1.00μm30m0.53mm1.00μm087121980.00
30m0.25mm0.25μm30m0.25mm0.25μm0807071270.00
30m0.53mm1.50μm30m0.53mm1.50μm0810142680.00
30m0.32mm0.50μm30m0.32mm0.50μm0808101270.00
15m0.32mm0.25μm15m0.32mm0.25μm0508071190.00
30m0.53mm2.65μm30m0.53mm2.65μm0810162680.00
30m0.25mm1.00μm30m0.25mm1.00μm0807121870.00
30m0.53mm1.20μm30m0.53mm1.20μm087462680.00
50m0.25mm0.25μm50m0.25mm0.25μm114072680.00
50m0.25mm0.33μm50m0.25mm0.33μm114082680.00
50m0.25mm0.50μm50m0.25mm0.50μm114102680.00
50m0.32mm0.25μm50m0.32mm0.25μm115072680.00
50m0.32mm0.33μm50m0.32mm0.33μm115082680.00
50m0.32mm0.50μm50m0.32mm0.50μm115102680.00
50m0.32mm1.00μm50m0.32mm1.00μm115122680.00
50m0.53mm1.00μm50m0.53mm1.00μm117123680.00
60m0.32mm0.33μm60m0.32mm0.33μm125083170.00
60m0.32mm0.25μm60m0.32mm0.25μm125073170.00
60m0.25mm0.25μm60m0.25mm0.25μm124073170.00
60m0.25mm0.33μm60m0.25mm0.33μm124083170.00
 (5%-苯基)-甲基聚硅氧烷 非极性 高性能通用色谱柱 应用范围广 低流失 温度上限高-60至320℃ 键合交联 可用溶剂冲洗 有各种色谱柱尺寸 等同于USP 固定相G27相似的固定相: HP-5, Ultra-2, SPB-5, CP-
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电子电离谱的解析方法

    利用谱学方法之一的质谱法进行有机化合物的鉴定早已为人们熟悉。最常用的技术是谱库检索,这是用质谱进行未知物鉴定的快速有效的方法。现有大的质谱谱库主要有两个:一个为美国国家标准和技术学会(NIST,全名是National Institute of Standards and Technology)出版的NIST2008年版,内有22万余张谱图;另一个为Wiley库8.0版,内有39万余张谱图。但是,若与现已登录的上千万个有机化合物相比,前者还不到后者的0.3%。可以设想,除了目标化合物的检测外,许多未知物因缺少可供比对的标准质谱图而需要借助谱图解析,如微量有机物分析、痕量杂质分析、代谢物或降解物分析、商品剖析等,这还不包括天然有机物的结构阐述,因此,有机质潜的谱图解析是有机质谱分析的一个重要方法。
    有机质谱有许多离子化方式,不过最基本的方式是电子碰撞诱导离子化,简称为电子电离(EI)。EI提供的信息量最多,许多新发展的电离方式是针对EI的不足而产生的。它们无非是解决两个问题,即软电离和减小样品分子进入气相的热应力,由此增加分子离子或者准分子离子的峰强度,而付出的代价是碎片离子峰的数目和强度大大降低。从谱图解析的角度来看,不仅要得到分子质量的信息,而且要获得能反映化合物结构特征的碎片离子信息,因此,电子电离谱是质谱标准谱图库的基础,也是质谱解析的主要依据。
    电子电离谱解析方法的基本内容有:分子质量的测定、有机化合物所含元素的定性分析、分子式的推测和确定、有机化合物的裂解规律、谱图分析的基本步骤等。它们相互关联构成一个完整的谱图解析体系,而有关理论提供我们对质谱碎裂过程的理性认识和了解,指导我们对裂解规律的掌握和应用。读者若有有机结构理论方面的背景知识,无疑将有助于对裂解规律的理解。
    在进入谱图解析方法叙述前,将获得谱图时的三个首要考虑问题,即温度、催化反应及分子-离子反应,放在这里讨论。强调谱图解析的前提为一张优良的可供解析的谱图,一张正确反映被测物结构特征的谱图。
    1.温度
    实验温度包括两个方而,即离子源温度和样品的蒸发温度。离子源温度的设置是为了避免样品蒸气分子重新在离子化室器壁上冷凝下来和减少样品的记忆效应。过高的温度会增加样品分子的内能也导致它的进一步热解,其结果使分子离子峰的相对强度下降。图5-1为低肽(Z.Val.Gly.OMe)在不同源温下的局部质谱图,升高离子源温度观察到低强度的分子离子峰。同样,样品的燕发温度升高也直接赋予样品分子的内能,增加了分子离子峰碎裂的几率,降低它的相对强度。在Wiley库中正三十烷的分子离子峰相对强度在不同源温下有0.5%~8.0%的变动。曾有人测试正三十烷在340℃时内能增加了3eV。
    蒸发温度对各种有机分子的影响是不相同的。凡是中性分子与自由基的分子离子之间在键能上没有很大差异时,此时仪有高激发态的那部分分子离子才进行裂解,这样对蒸发温度也就不那么灵敏,芳香族化合物属于这种情况。脂肪族化合物形成分子离子后某些键的键能大大地减弱,因而温度的提高使剩余内能增加,进而导致分子离子峰相对强度的降低。样品蒸发温度的提高也势必涉及热分解的问题,后者又与样品的进样方式密切相关。直接进样减少了热分解,适应于热稳定性差的样品。若是GC/MS进样,样品在惰性气氛中于进样口气化,然后经过相当长的毛细管柱才进入质谱的离子化室。热稳定性差的样品受到较大的热应力,过高的温度导致热解的加剧。所以,对热稳定性低的样品,GC/MS分析的对策是快速程序升温;进样口闪蒸;及短的毛细管柱,目的是缩短样品在整个系统中的停留时间,减小热解。与GC/MS相比,贮气器的热解问题更为严重,因为样品首先在贮气器中气化和允满整个容器。由于贮气器进样的灵敏度低,为保持足够的信号强度要适当提高#贮气器的温度,这样也加剧了热解。总之,温度的影响首先反映在分子离子峰的相对强度上。在谱图解析时分子离子峰的大小会影响对末知物类型、结构特征的判断,若足过大的热解产物的碎片离子存在则会误导解析,因此,合适实验温度的设置和进样方式的选用是重要的。
    2.催化反应
    金属材料制成的贮气器在高温下有催化作用,使一些有机化合物发生脱氢反应,这是比较普遍的现象,所以贮气器都是搪瓷衬里,或者全玻璃系统。当发生催化脱氢时,除分子离子峰丢失两个氢外,也会出现碎片离子少两个氢的情况,这在谱图上能够察觉到。其实全玻璃的贮气器也会与样品发生某些作用,如氢交换反应。若是氘化样品则会与器壁上的氢发生变换而影响实验结果,催化反应并不局限在脱氢反应。图5-2是乙酰水杨酸(MW180)在不锈钢的贮气器进样和直接进样的谱图。直接进样获得分子离子峰,而贮气器进样得到的足高于分子质量的m/z 240峰,后者是催化反应形成的二内酯产物(C14H8O4)。谱罔中的m/z 94也是催化脱CO2和CH2CO的产物离子。下列化合物(o)OH-C6H4-CH=N-NH-SO2-Ar发生催化反应形成(o) OH-C6H4-CN=N-N=CH-C6H4OH,从这个角度来看,直接进样叫显优于贮气器进样,不过要进行同系物的族分析时还得依赖于后者。
    3.分子-离子反应
    EI源中基本上不会发生分子-离子反应,但是过高的样品蒸汽压不仅污染离子源而且会导致分子-离子反应。分子-离子反应不仅仅局限在M+H峰,而且还会出现更高质量的峰。例如,乙酸丁酯经分子-离子反应形成m/z 159,即M+CH3CO峰。
    上述讨论的那些影响谱图解析的因素显然与谱库检索时因仪器类型、型号、质谱扫描速度、GC参数设置等引起的谱图变形的情况有明显不同,因而要引起注意。
 
    利用谱学方法之一的质谱法进行有机化合物的鉴定早已为人们熟悉。最常用的技术是谱库检索,这是用质谱进行未知物鉴定的快速有效的方法。现有大的质谱谱库主要有两个:一个为美国国家标准和技术学会(NIST,全名是National Institute of Standards and Technology)出版的N
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LZP-950

LZP-950白酒分析色谱柱

改性聚硅氧烷类色谱柱;
强极性;
有机酸峰型对称,色谱柱漂移小,流失低
耐温比普通极性色谱柱高。
最高使用温度:220℃/240℃
能够对白酒中复杂组分进行分析,且能够分离常规极性色谱柱(聚乙二醇类)中的难分离组分,如:
  a、甲醇、乙酸乙酯、乙缩醛
  b、活性戊醇/异戊醇
  c、正丙醇/丁酸乙酯/仲丁醇

白酒分析见如下色谱图。

长度内径膜厚规格货号价格操作
50m0.25mm0.50μm50m0.25mm0.50μm1107107280.00
100m0.25mm0.50μm100m0.25mm0.50μm13071015600.00
100m0.32mm0.50μm100m0.32mm0.50μm13081015600.00
30m0.25mm0.50μm30m0.25mm0.50μm0807104800.00
50m0.32mm1.00μm50m0.32mm1.00μm1108127280.00
50m0.32mm0.50μm50m0.32mm0.50μm1108107280.00
LZP-950白酒分析色谱柱改性聚硅氧烷类色谱柱;强极性;有机酸峰型对称,色谱柱漂移小,流失低耐温比普通极性色谱柱高。最高使用温度:220℃/240℃能够对白酒中复杂组分进行分析,且能够分离常规极性色谱柱(聚乙二醇类)中的难分离组分,如:  a、甲醇、乙酸乙酯、乙缩醛  b、活性戊醇/异戊醇  c、正丙醇/丁
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化学位移的概念

    从字面上可知“化学位移”指的是由于官能团具有不同的化学特性,因而它们的出峰位置相对于基准物质的出峰位置会产生一定的移动,即化学位移表征官能团出峰的位置。化学位移的符号为δ。
   化学位移的基准物质最常用的是四甲基硅烷(TMS),它在氢谱中呈现的是一个单峰,其位置定为零。按照“左正右负”的原则,一般官能团的化学位移数值均为正(在TMS的左面出峰),只有特殊的官能团具有负的化学位移数值。
   迄今为止,国际上通用的化学位移的单位仍然是ppm(国内把ppm定为非法定单位,lppm=l/1O6),本书采用ppm为化学位移的单位。
  从物理学的概念考虑,化学位移数值的大小反映了所讨论的氢原子核外电子云密度的大小。由于氢原子核外只有s电子,因此氢原子核外电子云密度的大小即氢原子核外s电子的电子云密度的大小。s电子的电子云密度越大,化学位移的数值越小,相应的峰越位于核磁共振氢谱谱图的右方,反之亦然。任何使氢谱的峰往右移动(化学位移数值减小)的作用称为屏蔽效应;反之,任何使氢谱的峰往左移动(化学位移数值增大)的作用称为去屏蔽效应。
  常见官能团的化学位移δ值(变化范围)如表1-1所示。
     
    从表1.1可知,不同官能用的δ直有比较大的差别,对于每一种官能团来说又有一定的变化范围。
    从字面上可知“化学位移”指的是由于官能团具有不同的化学特性,因而它们的出峰位置相对于基准物质的出峰位置会产生一定的移动,即化学位移表征官能团出峰的位置。化学位移的符号为δ。   化学位移的基准物质最常用的是四甲基硅烷(TMS),它在氢谱中呈现的是一个单峰,其位置定为零。按照“左正右负”的原则