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DB-624

 专为分析挥发性优先污染物而设计
 对美国EPA 方法502.2 不需要低温冷冻技术
 非常适用于美国EPA 方法: 501.3, 502.2, 503.1, 524.2, 601, 602, 8010, 8015, 8020,
8240, 8260
 对活性化合物惰性优异
 键合交联
 可用溶剂冲洗
 完全替代HP-624
 等同于USP 固定相G43
相似的固定相: AT-624, Rtx-624, PE-624, 007-624, 007-502, CP-624, ZB-624, VF-624ms

长度内径膜厚规格货号价格操作
20m0.18mm1.00μm20m0.18mm1.00μm192120.00
30m0.25mm1.40μm30m0.25mm1.40μm084300.00
60m0.25mm1.40μm60m0.25mm1.40μm124300.00
30m0.32mm1.80μm30m0.32mm1.80μm085270.00
60m0.32mm1.80μm60m0.32mm1.80μm125270.00
30m0.45mm0.10μm30m0.45mm0.10μm086020.00
15m0.53mm3.00μm15m0.53mm3.00μm057170.00
30m0.53mm3.00μm30m0.53mm3.00μm087170.00
60m0.53mm3.00μm60m0.53mm3.00μm127170.00
100m0.53mm3.00μm100m0.53mm3.00μm137170.00
25m0.20mm0.12μm25m0.20mm0.12μm073370.00
 专为分析挥发性优先污染物而设计 对美国EPA 方法502.2 不需要低温冷冻技术 非常适用于美国EPA 方法: 501.3, 502.2, 503.1, 524.2, 601, 602, 8010, 8015, 8020,8240, 8260 对活性化合物惰性优异 键合交联 可
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磷的最佳操作条件

表3-3-7  磷的最佳操作条件
表3-3-7  磷的最佳操作条件
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Chromosorb 108

名称

组成

颜色

堆密度/g·ml-1

比表面/m2·g-1

极性

最高使用温度/

主要分析用途

Chromosorb 108

交联聚丙烯酸酯

0.5

100-200

225

特别适用分析甲醛水溶液

规格1规格2规格3规格4规格货号价格操作
60-80目50g60-80目*50g180.00
80-100目50g80-100目*50g280.00
100-120目50g100-120目*50g380.00
名称组成颜色堆密度/g·ml-1比表面/m2·g-1极性最高使用温度/℃主要分析用途Chromosorb 108交联聚丙烯酸酯白0.5100-200中225特别适用分析甲醛水溶液规格1规格2规格3规格4规格货号价格操作60-80目50g60-80目*50g180.00购买80-100目50g80-100目*50g280.00购买100-1
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影响化学位移的因素

    核碰共振氢谱中影响化学位移的因素可以从官能团本身的性质、取代基的影响和介质的影响等几个方面来进行讨论。
    1化学位移数值首先决定于官能团本身的性质
    不同官能团的化学位移数值有比较大的差别。大体说来,饱和基团的δ值较小,不饱和基团的δ值较大(苯环的δ值则比烯基的δ值更大一些)。影响因素有:
   1)官能团所古碳原子的s-p电子杂化情况
   与氢原子相连的碳原子如果从sP3杂化(碳碳单键)到sp3杂化(碳碳双键),s电子的成分从25%增加到33%,键电子更靠近碳原子,因而对于相连的氢原子有去屏蔽作用,即该氢原子的化学位移数值增大。
   炔氢(对应的是sp杂化)的化学位移数值在烯氢和饱和氢之间,是另外的原因造成,下面将要讨论。
   2)环状共轭体系的环电流效应
   以苯环为例,在外加磁场的作用下,环状共轭体系的离域π电子将产生环电流。其磁力线在苯环的上、下方与外加磁力线的方向相反,但是在侧面与外加磁力线的方向相同,因而对于苯环的氢(在苯环的侧面)有去屏蔽作用。虽然样品分子在溶液中会不断地翻滚,即分子对于磁场的方向在变化,但是平均的结果,苯环上的氢原子仍然受到了较强的去屏蔽作用。由于这个原因,苯环氢的化学位移数值比烯氧大。
    3)化学键的各向异性屏蔽作用
    化学键无论是单键、双键还是叁键,都具有各向异性的屏蔽作用。也就是说它们对于不同方向的屏蔽作用是不同的:某方向是屏蔽作用,某方向是去屏蔽作用。
    六元环如果不能快速翻转,亚甲基上面的平伏氢和直立氢的化学位移数值通常有明显的差别,直立氢的化学位移数值大约比平伏氯的小0.5pprn,这就是单键各向异性屏蔽作用的结果。
    碳碳叁键(炔基)中南于π电子只能绕键轴转动,沿键轴方向屏蔽作用很强,因此炔氢在这个区域受到很强的屏蔽作用,所以炔氢相对于烯氢远在高场方向出峰。
    4)空间因素的影响
    当所研究的氖核和邻近的原子间距小于范德华半径之和时,氢的核外电子被排斥,电子云密度下降,化学位移数值增加。
    2.取代基的影响
    对于每一个官能团来说,δ值都有一定的变化范围,这是取代基的影响。需要知道取代基的影响对于不同的官能团来说是有区别的。
    (1)对脂肪氢来说,电负性基团的取代将使其α-氧的化学位移值增加,β-氢的化学位移值也稍有增加。从上面的叙述可知,考虑诱导效应就很容易理解这点。电负性基团吸引电子,这样的取代基与所讨论的官能团相连时,后者氢原子的电子密度将下降,从而会增加其化学位移数值。
    (2)对芳香氢来说,取代基的作用和上面所讨论的不一样,此时需要同时考虑诱导效应和共轭效应。取代基分为三类(宁永成,2000):
 3.介质和氢键的影响
   这里所说的介质的影响就是核磁共振实验中溶剂的影响。
   由于在不同的溶剂中样品分子受到的磁感强度不同,溶剂分子对于样品分子的不同官能团的作用也可能有差别,因此使用不同的溶剂作图所得到的核磁共振谱图可能会有变化。核磁共振氢谱的变化可能比较明显,除了官能团的化学位移数值变化之外,峰型还可能变化。因此在进行谱图比对时,必须考虑溶剂的因素。
   分子内形成的氢键和分子间形成的氢键都可能影响官能团的化学位移数值,最突出的是羧基。羧基的化学位移数值常常可能超过10 ppm。烯醇的化学位移数值更特殊,可以达到16ppm,也是由于氢键的作用。
    由于化学位移数值和基团本身以及该基团的邻位基团有关,因此从一个峰组的化学位移数值可以推断这是什么基团,并可以推断它的相邻基团或者它的取代情况。
   知道影响化学位移的变化因素就可以了,所有的近似计算公式及相应的参数都不必列举。因为对应于一个化合物的结构式,它的化学位移数值可以用计算机软件ChemDraw来估算(参阅1.5.8)。
   核磁共振氢谱由于化学位移数值的变化范围不大(出现超过10 ppm的情况很少),容易产生峰组的重叠(或者部分重叠)。此时,核磁共振二维谱之一-异核位移相关谱就
特别重要。此部分内容将在3.2节介绍。
    核碰共振氢谱中影响化学位移的因素可以从官能团本身的性质、取代基的影响和介质的影响等几个方面来进行讨论。    1化学位移数值首先决定于官能团本身的性质    不同官能团的化学位移数值有比较大的差别。大体说来,饱和基团的δ值较小,不饱和基团的δ值较大(苯环的δ值则比烯基的δ
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有机高分子类型填料的结构特征

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喷嘴

  成型后喷嘴,整体可直接安装于检测器

规格1规格2规格3规格4规格货号价格操作
GC9710套*GC97102001280.00
31.5*3.2*0.4GC9720套*31.5*3.2*0.4*GC97202102600.00
GC9750、9790、9790Ⅱ通用套*GC9750、9790、9790Ⅱ通用2003180.00
9790PII喷嘴个*9790PII喷嘴0000350.00
  成型后喷嘴,整体可直接安装于检测器规格1规格2规格3规格4规格货号价格操作套GC9710套*GC97102001280.00购买套31.5*3.2*0.4GC9720套*31.5*3.2*0.4*GC97202102600.00购买套GC9750、9790、9790Ⅱ通用套*GC9750、9790、9790Ⅱ通用200318
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影响烧结薄层的因素

1.烧结温度
    烧结时的温度需要控制,不得使吸附剂熔融,而只能使作为粘合剂的玻璃粉呈半熔状态,而将固定相粘附在玻璃板上,一般温度控制在450-750℃,在此温度下,吸附剂的比表面积、孔径等物理性质不会发生变化,如果温度过高,吸附剂会失去活性。硅胶、硅藻土的烧结界限为770℃,氧化铝耐热性能最高,达879℃时仍不失活,若加热至1000℃,对生物碱及偶氮染料等的分离还是合适的。
2.粘合剂及吸附剂的比例
    粘合剂即玻璃粉的比例增大,Rf值有升高的趋势。
1.烧结温度    烧结时的温度需要控制,不得使吸附剂熔融,而只能使作为粘合剂的玻璃粉呈半熔状态,而将固定相粘附在玻璃板上,一般温度控制在450-750℃,在此温度下,吸附剂的比表面积、孔径等物理性质不会发生变化,如果温度过高,吸附剂会失去活性。硅胶、硅藻土的烧结界限为770℃,氧化铝耐热性能最高,达879℃
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S10∽S12呆扳手

  双开口,10mm*12mm

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110007.00
  双开口,10mm*12mm规格1规格2规格3规格4规格货号价格操作把把110007.00购买
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核碱、核苷和核苷酸组成的对应关系

表6-4-5  核碱、核苷和核苷酸组成的对应关系
表6-4-5  核碱、核苷和核苷酸组成的对应关系
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阀切换技术

    (一)抑制型离子色谱中的“核心切换”
    柱切换技术已被广泛应用于基体的消除。一种柱切换技术是在选择性不同的色谱柱之间切换。即“核心切换”(heart - cut technology)技术。通过阀切换(valve switching),当大量基体离子从第一根柱通过时,将其排入废液;当待测离子通过时,将其引入第二支色谱柱进行分析。由于大部分基体离子被排入废液,待测离子与少量引入第二支色谱柱的基体离子可获得良好分离。这种核心切换技术存在两个问题,一是柱压,由于在一个系统中同时使用两根色谱柱,使系统压力很高,而且在切换过程中柱压变化很大;另一个问题是当大量基体离子存在时,待测离子的保留时间会发生变化,造成切换时间窗的确定困难。对于每一个特定的样品,往往需要几个工作日的时间确定核心切换时间窗,从而限制了该法的应用。为此,牟世芬等提出了一种简化的核心切换技术。用一支短的富集柱代替传统核心切换技术的第二支色谱柱,大大降低了系统压力减少了切换过程中的压力变化。针对第二个问题,通过分析大量基体离子存在下痕量离子的保留行为,提出了针对不同样品采用的不同策略。可直接通过待测离子标准溶液的保留时间确定核心切换时间窗,从而大大简化了该项技术的优化过程。
    简化核心切换技术的装置如图10-4-19。采用强碱(阴离子分析)或强酸(阳离子分析)为淋洗液。其操作包括两个步骤:基体消除和样品分析。在基体消除过程中,当待测组分从分析柱洗脱时,将其引入富集柱,即图10-4-19(a)中的位置。由于抑制器将淋洗液转换成水,使其失去了淋洗能力,待测组分能够在富集柱上富集。当大量基体离子从分析柱洗脱时,切换阀V2在图10-4-19(b)的位置,将;"?以上的基体离子排到废液。当样品中所有干扰组分都从柱上完全洗脱之后,开始样品分析过程,切换阀V1和V2在图10-4-19(c)的位置,将富集的待测组分从富集柱上洗脱下来进入分析柱进行分析。简化的核心切换技术巧妙地发挥了抑制器的功能。在基体消除过程中,抑制器降低了淋洗液的淋洗能力,从而保证了待测组分在富集柱上的富集。而在样品分析过程中,抑制器起到了降低背景电导的作用。核心切换时间窗的确定是该项技术的关键之一。确定时间窗的原则是:在切换时间窗内,应保证待测组分完全进入富集柱,尽量少的基体离子被引入富集柱;同时用于确定时间窗的方法还应简便易行。图10-4-20为该方法在饮用水中溴酸根的测定中的应用,图10-4-20(c)表明,在通常色谱
条件下,当检测高浓度氯离子(30mg/L)存在下的低浓度溴酸根(2.5μg/L)时,氯离子的色谱峰完全覆盖了溴酸根的色谱峰。图10-4-20(b)显示,通过使用简化的核心切换技术后,大部分氯离子被消除,氯离子与溴酸根离子得到了完全分离。
    
    (二)有机溶剂中痕量阴、阳离子的分析
    在线基体消除和浓缩富集法可非常方便地测定与水混溶的有机溶剂(甲醇和乙腈等)中痕量阴阳离子。方法的基本流路见图10-4-21,共分三步。第一步如图10-4-21(a),样品进入样品进样环3,(根据样品中待测元素的含量,进样环的体积是可以改变的),为了减少污染,最好用样品泵直接将样品打入样品定量管,而不用注射器。第二步以适量去离子水将样品推入浓缩柱6,见图10-4-21(b),为了消除来自去离子水的杂质,在去离子水进入样品定量管& 之前串联一捕获柱2。该捕获柱是捕获来自去离子水中能在分离柱上被保留的离子,实际
上是一支高容量的与分离柱填料性质相同的小柱子。此时,样品离子保留并浓缩在浓缩柱2上,而作为基体的有机试剂则与去离子水一同进入废液,并用去离子水充分淋洗浓缩柱以有效地消除基体。第三步如图10-4-21(c),将浓缩柱切换到分析系统,进行分离和检测。该方法用于清洗半导体表面的高纯异丙醇中痕量阴离子的分析,对Cl-、SO42-、PO43-和NO3-的检测限在0.2-1.0μg/L之间。方法的检出限低于半导体工业中对高纯异丙醇杂质含量的要求。该方法所用柱子必须在100%的有机溶剂中保持稳定。对不溶于水的有机溶剂,须用缓冲溶液(水溶液)将待测离子从样品中萃取出来再进入IC。对与水不混溶的高纯有机溶剂二(正)戊基甲酮(MAK)、乙酸正丁脂和乙酸乙二醇# 乙醚丙烯酸(PAM)中阳离子的分析,先用0.6mol/L乙酸将待测离子从有机溶剂样液中萃取出来,再如前述三个步骤作IC分析。
        
           
    (一)抑制型离子色谱中的“核心切换”    柱切换技术已被广泛应用于基体的消除。一种柱切换技术是在选择性不同的色谱柱之间切换。即“核心切换”(heart - cut technology)技术。通过阀切换(valve switching),当大量基体离子从第一根柱通过时,