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高效液相色谱柱的类型

    与所有其他色谱方法一样,色谱柱是进行液相色谱分离的核心部位。发生在色谱柱中的分离过程,均受热力学因素和动力学因素的控制。为得到满意的分离,首先必须考虑固定相的性质及其与溶质相互作用的强弱,这主要体现在色谱柱填料的设计、合成及选择上。为使分离的谱带展宽尽可能地小,就需要对柱子进行优化设计并将填料填充成性能优良的柱子。
    高效液相色谱柱可以按其分离模式,也可以按其分离的规模来进行分类。此外,随着色谱技术的发展,不断有新的柱型出现,例如,最近几年出现的整体(monolith)柱就是一个很好的例子。这种柱子不是以微粒型填料填装的,而是在柱子中通过可控制的聚合反应或其他相分离过程直接形成连续、整体型柱床。此外在柱外制备连续柱床后整块装入柱中的方法也应属于此类柱子。
    若按色谱分离模式来分,大致可分为正相、反相、离子交换、疏水作用、体积排除、亲和以及手性等类型。表12-2-1给出了这种分类的诸模式及其所依据的分类原理和适用范围。
 
表12-2-1   按色谱模式分类的各类色谱柱(http://www.chemalink.net/books/C/1432/0.html)
 
    当然表中所列举的各种色谱模式,还可以再细分为不同的类别。如反相色谱柱有不同的反相配基(C18、C8、C4、C1以及苯基等)的差异;正相又可细分为硅胶柱及各种键合正相柱;离子交换柱有强阴、强阳、弱阴、弱阳之分;体积排除色谱柱中,用于有机相的称为凝胶渗透色谱柱,而用于水相体系的称为凝胶过滤色谱柱,总称为体积排除,又称为尺寸排阻或凝胶色谱柱;疏水作用色谱柱虽然种类不多,但也有不同配基之分,如丁基、苯基和聚乙二醇基等;亲和色谱柱也是一大类,可依据配基的类别或亲和作用专一性的程度而进一步细分。由于制药工业的需求日增,手性柱近年有了很大的发展,其配基种类也急剧增加。总之,色谱柱的种类也正不断扩大,以适应于日益开拓的应用领域。
    按照分离的规模及柱子的几何参数,高效液相色谱柱可以分为制备柱、分析柱和微型柱三种类型(表12-2-2)。
 
表12-2-2   按分离规模分类的高效液相色谱柱(http://www.chemalink.net/books/C/1433/0.html)
 
    用于制备分离的高效制备柱,一般最小直径为10mm,已能用于毫克级的制备,工业级制备所需的柱子,内径一般在20mm 以上,长度一般为几百毫米,也有可达"( 甚至更长的柱子,以用于制备克级至千克级高纯度的产品。毫无疑问,目前应用最广的,还是分析型柱子。直径为4.6或4.0mm的标准柱子占据了市场的最大的份额。这种“标准柱”的柱长多为250mm。此外,在一些对柱效要求并不苛刻的情况下,150mm 长的柱子也逐渐为使用者所接受。近年来,随着细粒径填料,如3μm硅胶基质填料的发展,预填装3μm填料的短柱子也很流行,其长度一般为150mm以下,如150、100、50甚至30mm。近年来,为适应于微量和痕量分离、分析之需,微型柱发展很快。微型柱也还可以再细分为细径柱、毛细管柱和纳米柱等。在微型柱中,当属用于LC-MS联用上的细孔柱和用于毛细管电色谱(CEC:capillary eletrochromatgraphy)的毛细管柱最为重要。对于前者,并没有太特殊的要求,但因系用于多肽及蛋白等生物分子分离,故在填料及柱子的设计中应尽量避免非特异性吸附;而对后者而言,应注意减小死体积和柱外体积。包括制备方法在内,毛细管柱的设计和制造仍在继续发展之中。
    与所有其他色谱方法一样,色谱柱是进行液相色谱分离的核心部位。发生在色谱柱中的分离过程,均受热力学因素和动力学因素的控制。为得到满意的分离,首先必须考虑固定相的性质及其与溶质相互作用的强弱,这主要体现在色谱柱填料的设计、合成及选择上。为使分离的谱带展宽尽可能地小,就需要对柱子进行优化设计并将填料填充成性
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Porapak N

Porapak N 的详细资料如下:

名称

组成

颜色

堆密度/g·ml-1

比表面

极性

最高使用温度/

主要分析用途

/m2·g-1

Porapak N

苯乙烯-、二乙烯基苯及积极性单体共聚而成

0.39

437

较强

200

分析甲醛水溶液等

 

长度外径目数材质规格货号价格操作
2m3mm60-80目不锈钢2m3mm60-80目不锈钢04030321480.00
2m3mm80-100目不锈钢2m3mm80-100目不锈钢04030421480.00
2m4mm60-80目不锈钢2m4mm60-80目不锈钢04050321680.00
2m4mm80-100目不锈钢2m4mm80-100目不锈钢04050421680.00
3m3mm60-80目不锈钢3m3mm60-80目不锈钢05030321680.00
3m3mm80-100目不锈钢3m3mm80-100目不锈钢05030421680.00
4m3mm80-100目不锈钢4m3mm80-100目不锈钢07030420.00
1m1/8英寸60-80目不锈钢1m1/8英寸60-80目不锈钢0310032880.00
2m1/8英寸60-80目不锈钢2m1/8英寸60-80目不锈钢04100321530.00
3m1/8英寸60-80目不锈钢3m1/8英寸60-80目不锈钢05100321730.00
2m3mm60-80目聚四氟乙烯2m3mm60-80目聚四氟乙烯04030341480.00
2m3mm80-100目聚四氟乙烯2m3mm80-100目聚四氟乙烯04030441480.00
4m3mm60-80目不锈钢4m3mm60-80目不锈钢07030320.00
2m5mm60-80目玻璃2m5mm60-80目玻璃04060312380.00
3m5mm60-80目玻璃3m5mm60-80目玻璃05060312780.00
4m5mm60-80目玻璃4m5mm60-80目玻璃07060310.00
6m3mm60-80目不锈钢6m3mm60-80目不锈钢09030320.00
1m3.2mm60-80目聚四氟乙烯1m3.2mm60-80目聚四氟乙烯0304034880.00
4m3mm60-80目聚四氟乙烯4m3mm60-80目聚四氟乙烯07030340.00
3m3mm60-80目岛津不锈钢3m3mm60-80目岛津不锈钢05030331880.00
4m3.2mm60-80目不锈钢4m3.2mm60-80目不锈钢07040320.00
4m3.2mm80-100目不锈钢4m3.2mm80-100目不锈钢07040420.00
2m3mm60-80目岛津不锈钢2m3mm60-80目岛津不锈钢04030331680.00
4m4mm60-80目不锈钢4m4mm60-80目不锈钢07050320.00
3m4mm60-80目不锈钢3m4mm60-80目不锈钢05050321980.00
1m4mm60-80目不锈钢1m4mm60-80目不锈钢03050320.00
Porapak N 的详细资料如下:名称组成颜色堆密度/g·ml-1比表面极性最高使用温度/℃主要分析用途/m2·g-1Porapak N苯乙烯-、二乙烯基苯及积极性单体共聚而成白0.39437较强200分析甲醛水溶液等 长度外径目数材质规格货号价格操作2m3mm60-80目不锈钢2m3mm60-80目不锈钢0403032148
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电喷雾电离和大气压化学电离接口的选择

    电喷雾电离(ESI)和大气压化学电离(APCI)在实际应用中表现出它们各自的优势和弱点。这使得ESI和APCI成为了两个相互补充的分析手段。概括地说,ESI适合于中等极性到强极性的化合物分子,特别是那些在溶液中能预先形成离子的化合物和可以获得多个质子的大分子(蛋白质)。只要有相对强的极性,ESI对小分子的分析常常可以得到满意的结果。
    APCI不适合可带有多个电荷的大分子,它的优势在于非极性或中等极性的小分子的分析。表11-2-2从不同的方面对二者进行了比较,可以帮助我们针对不同的样品、不同的分析目的选用这两种接口。
表11-2-2 ESI和APCI的比较(http://www.chemalink.net/books/C/1558/0.html)
    电喷雾电离(ESI)和大气压化学电离(APCI)在实际应用中表现出它们各自的优势和弱点。这使得ESI和APCI成为了两个相互补充的分析手段。概括地说,ESI适合于中等极性到强极性的化合物分子,特别是那些在溶液中能预先形成离子的化合物和可以获得多个质子的大分子(蛋白质)。只要有相对强的极性,ESI对小分
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影响质谱出峰及分析物检测灵敏度的因素

    与GC-MS不同,LC-MS对标准材料需要较长时间的优化,许多参数要进行调整,以从很少量的珍贵样品获得最佳谱图。值得注意的是,几个不同参数可以影响LC-MS分析的出峰情况及灵敏度,分析者常采取一次仅调整一个参数或者使用统计方法如单纯形法进行优化。以TSP LC-MS为例,影响质谱出峰及分析物检测灵敏度的因素见表11-2-1。
表11-2-1 影响质谱出峰及分析物检测灵敏度的因素
    与GC-MS不同,LC-MS对标准材料需要较长时间的优化,许多参数要进行调整,以从很少量的珍贵样品获得最佳谱图。值得注意的是,几个不同参数可以影响LC-MS分析的出峰情况及灵敏度,分析者常采取一次仅调整一个参数或者使用统计方法如单纯形法进行优化。以TSP LC-MS为例,影响质谱出峰及分析物检测灵敏度
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氘灯

规格1规格2规格3规格4规格货号价格操作
氘灯日本滨松氘灯*日本滨松010002500.00
氘灯德国贺利氏氘灯*德国贺利氏00002480.00
氘灯L6585-02岛津氘灯*L6585-02*岛津45504512.00
氘灯FL1900氘灯*FL190000000.00
氘灯Dionex ultimate 3000 VWD氘灯*Dionex ultimate 3000 VWD00005973.00
氘灯UV1600上海奥析氘灯*UV1600*上海奥析00000.00
规格1规格2规格3规格4规格货号价格操作氘灯日本滨松氘灯*日本滨松010002500.00购买氘灯德国贺利氏氘灯*德国贺利氏00002480.00购买氘灯L6585-02岛津氘灯*L6585-02*岛津45504512.00购买氘灯FL1900氘灯*FL190000000.00购买氘灯Dionex ultimate 3000 VWD氘灯*
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简单蒸馏

    简单的蒸馏使用低价格的简单装置,如图10-2-6 所示。当一个液体样品被加热并转变成蒸气时,其中有一部分被冷凝而回到原来的蒸馏瓶中,而其余的被冷凝并转入收集容器中,前者叫回流液,后者叫流出液。由于蒸馏是连续进行的,逸出的和保存在液体中的组成在慢慢地改变。作为一种分离和样品制备技术,简单蒸馏只能分离具有较大的沸点差别的化合物,诸如沸点差别大于50℃的两种化合物时。在常压条件下进行简单蒸馏,获得的
分离常常是不完全的。通常,不使用蒸馏分离不挥发性和挥发性组分的混合样品。例如,从固体中分离出溶剂。然而,化学家常常使用旋转蒸发器或者类似的装置蒸发出这些样品中的溶剂。
    简单的常压蒸馏装置主要由带有侧管的蒸馏烧瓶、温度计、冷凝器、收集器和加热装置等组成。安装时,温度计的水银球应插到较侧管稍低的位置,蒸馏烧瓶的侧管与冷凝器连接成卧式,冷凝器的下口与收集器连接(如图10-2-7 所示)。使用蒸馏装置时,根据被蒸馏液体的沸点选择加热装置:蒸馏液体的沸点在80℃以下时,用热水浴加热;液体沸点在100℃以上时,在石棉网上用直火或者用油浴加热;液体温度在200℃以上时,用金属浴加热。蒸馏沸点在150℃以上的液体时,可使用空气冷凝器。为了使蒸馏顺利进行,在液体装入烧瓶后和加热之前,必须在烧瓶内加入沸石。因为烧瓶的内表面很光滑,容易发生过热而突然沸腾,致使蒸馏不能顺利进行。
                        
    当添加新的沸石时,必须等烧瓶内的液体冷却到室温从后才可加入,否则有发生急剧沸腾的危险。沸石只能使用一次,当液体冷却之后,原来加入的沸石即失去效果,所以继续蒸馏时,须加入新的沸石。在常压蒸馏中,具有多孔、不易碎、与蒸馏物质不发生化学反应的物质,均可用作沸石。常用的沸石是切成1-2mm 的素烧陶土。
    蒸馏装置安装完毕,就可以开始加热了。当蒸馏瓶中的物质开始沸腾时,温度急剧上升。当温度上升到被蒸馏物质沸点上下1℃时,用一新的收集器换下装置中的收集器,并将加热器的强度调节到每秒钟流出一滴的程度。此时,加热浴的温度应当保持在比蒸馏瓶中物质的沸点高20℃左右。蒸馏沸点较高的物质时,当蒸气未达到侧管之前即被外界冷却而回流,致使无法蒸馏出来。此时可使用微小火焰均匀加热侧管的下面,但要避免加热过度,致使温度计不能表示正确的沸点,也可对蒸馏瓶不加热部分进行适当的保温。当温度上升并超过沸点1 -2℃范围时,迅速更换收集器以便收集后馏分。在蒸馏操作中,应当注意以下几点:
    ①控制好加热温度。如果采用加热浴,加热浴的温度应当比蒸馏液体的沸点高出若干度,否则难以将被蒸馏物蒸馏出来。加热浴温度比蒸馏液体沸点高出得越多,蒸馏速度越快。但是,加热浴的温度也不能过高,否则会导致蒸馏瓶和冷凝器上部的蒸气压超过大气压,有可能产生事故,特别是在蒸馏低沸点物质时尤其要多注意。一般地,加热浴的温度不能比蒸馏物质的沸点高出30℃。
    ②蒸馏高沸点物质时,由于易被冷凝,往往蒸气未到达蒸馏烧瓶的侧管处即已经被冷凝而滴回蒸馏瓶中。因此,应选用短颈蒸馏瓶或者采取保温措施,保证蒸馏顺利进行。
    ③蒸馏之前,必须了解被蒸馏物质的物理性质。蒸馏烧瓶应当采用圆底烧瓶。
    简单的蒸馏使用低价格的简单装置,如图10-2-6 所示。当一个液体样品被加热并转变成蒸气时,其中有一部分被冷凝而回到原来的蒸馏瓶中,而其余的被冷凝并转入收集容器中,前者叫回流液,后者叫流出液。由于蒸馏是连续进行的,逸出的和保存在液体中的组成在慢慢地改变。作为一种分离和样品制备技术,简单蒸馏只能分离具有
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DA-5MS

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Sunniest C18

Sunniest C18 色谱柱在较高温度和PH下表现出了优异的性能。在酸碱性条件下,Sunniest C18表现出了相比其他柱子更为优越的性能,该款色谱柱有如此高的稳定性就在于二次封端和碱性钝化技术。Sunniest C18 的PH适用范围为1.5-10。

应用:

1. 止痛药的分离;2. 抗组胺剂的分离;3. 红霉素木硫磺酸的分离; 4. 抗抑郁症药物的分离;5. 氯倍他索丙酸酯及其相关物质的分离; 6. Ca 拮抗剂的分离;7. 缬沙坦及其相关物质的分离;8. 儿茶酚的分离;9. 氨基酸的衍生化分离;10. 中性化合物的分离。

长度内径粒径规格货号价格操作
50mm2.0mm5.0μm50mm2.0mm5.0μm0807083121.00
100mm2.0mm5.0μm100mm2.0mm5.0μm1107083459.00
150mm2.0mm5.0μm150mm2.0mm5.0μm1307083798.00
250mm2.0mm5.0μm250mm2.0mm5.0μm1507084055.00
50mm3.0mm5.0μm50mm3.0mm5.0μm0809083121.00
100mm3.0mm5.0μm100mm3.0mm5.0μm1109083459.00
150mm3.0mm5.0μm150mm3.0mm5.0μm1309083798.00
250mm3.0mm5.0μm250mm3.0mm5.0μm1509084055.00
50mm4.6mm5.0μm50mm4.6mm5.0μm0813082986.00
100mm4.6mm5.0μm100mm4.6mm5.0μm1113083324.00
150mm4.6mm5.0μm150mm4.6mm5.0μm1313083663.00
250mm4.6mm5.0μm250mm4.6mm5.0μm1513083933.00
250mm10mm5.0μm250mm10mm5.0μm15180817610.00
50mm20mm5.0μm50mm20mm5.0μm08200811830.00
150mm20mm5.0μm150mm20mm5.0μm13200823390.00
250mm20mm5.0μm250mm20mm5.0μm15200829170.00
50mm2.0mm3.0μm50mm2.0mm3.0μm0807053324.00
75mm2.0mm3.0μm75mm2.0mm3.0μm1007053527.00
100mm2.0mm3.0μm100mm2.0mm3.0μm1107053663.00
150mm2.0mm3.0μm150mm2.0mm3.0μm1307054001.00
250mm2.0mm3.0μm250mm2.0mm3.0μm1507054678.00
100mm3.0mm3.0μm100mm3.0mm3.0μm1109053663.00
250mm3.0mm3.0μm250mm3.0mm3.0μm1509054678.00
50mm4.6mm3.0μm50mm4.6mm3.0μm0813053121.00
75mm4.6mm3.0μm75mm4.6mm3.0μm1013053392.00
100mm4.6mm3.0μm100mm4.6mm3.0μm1113053527.00
150mm4.6mm3.0μm150mm4.6mm3.0μm1313053866.00
250mm4.6mm3.0μm250mm4.6mm3.0μm1513054543.00
150mm3.0mm3.0μm150mm3.0mm3.0μm1309054001.00
50mm3.0mm3.0μm50mm3.0mm3.0μm0809053324.00
250mm4.6mm10μm250mm4.6mm10μm1513113150.00
50mm2.1mm2.0μm50mm2.1mm2.0μm0808030.00
Sunniest C18 色谱柱在较高温度和PH下表现出了优异的性能。在酸碱性条件下,Sunniest C18表现出了相比其他柱子更为优越的性能,该款色谱柱有如此高的稳定性就在于二次封端和碱性钝化技术。Sunniest C18 的PH适用范围为1.5-10。应用:1. 止痛药的分离;2. 抗组胺剂的分离;3. 红霉素木硫磺酸的分离; 4.
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chromosorb 107

长度外径目数材质规格货号价格操作
2m3mm60-80目不锈钢2m3mm60-80目不锈钢0529-04030322680.00
2m3mm80-100目不锈钢2m3mm80-100目不锈钢0529-04030422680.00
2m4mm60-80目不锈钢2m4mm60-80目不锈钢0529-040503020.00
2m4mm80-100目不锈钢2m4mm80-100目不锈钢0529-040504020.00
3m3mm60-80目不锈钢3m3mm60-80目不锈钢0529-050303020.00
3m3mm80-100目不锈钢3m3mm80-100目不锈钢0529-050304020.00
3m4mm60-80目不锈钢3m4mm60-80目不锈钢0529-050503020.00
3m4mm80-100目不锈钢3m4mm80-100目不锈钢0529-050504020.00
2m5mm60-80目玻璃2m5mm60-80目玻璃0529-040603010.00
2m5mm80-100目玻璃2m5mm80-100目玻璃0529-040604010.00
3m5mm60-80目玻璃3m5mm60-80目玻璃0529-050603010.00
3m5mm80-100目玻璃3m5mm80-100目玻璃0529-050604010.00
2m3.2mm60-80目钝化不锈钢2m3.2mm60-80目钝化不锈钢0529-04040353580.00
2m3.2mm80-100目钝化不锈钢2m3.2mm80-100目钝化不锈钢0529-04040453580.00
3m3.2mm60-80目钝化不锈钢3m3.2mm60-80目钝化不锈钢0529-05403050.00
3m3.2mm80-100目钝化不锈钢3m3.2mm80-100目钝化不锈钢0529-05404050.00
长度外径目数材质规格货号价格操作2m3mm60-80目不锈钢2m3mm60-80目不锈钢0529-04030322680.00购买2m3mm80-100目不锈钢2m3mm80-100目不锈钢0529-04030422680.00购买2m4mm60-80目不锈钢2m4mm60-80目不锈钢0529-040503020.00购买2m4mm80
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Rtx-1MS

极性:非极性

用途:溶剂、香料化合物和石化产品

MXT-1毛细柱是不易折断的Silcosteel-处理过的不锈钢柱

Rtx-1的最高使用温度为350,MXT-1的最高使用温度为400

也可提供低流失的 GC/MS

极性相似于DB-1SPB-1HP-1Ultra-1;等同于USP G1G2G38.

MS柱很适合GC/MS及高灵敏检测系统的应用

热稳定性和极性与Rtx-1柱类似

长度内径膜厚规格货号价格操作
15m0.25mm0.25μm15m0.25mm0.25μm0507070.00
30m0.25mm0.25μm30m0.25mm0.25μm0807070.00
50m0.25mm0.25μm50m0.25mm0.25μm1107070.00
60m0.25mm0.25μm60m0.25mm0.25μm1207070.00
15m0.25mm0.33μm15m0.25mm0.33μm0507080.00
30m0.25mm0.33μm30m0.25mm0.33μm0807080.00
50m0.25mm0.33μm50m0.25mm0.33μm1107080.00
60m0.25mm0.33μm60m0.25mm0.33μm1207080.00
15m0.25mm0.50μm15m0.25mm0.50μm0507100.00
30m0.25mm0.50μm30m0.25mm0.50μm0807100.00
60m0.25mm0.50μm60m0.25mm0.50μm1207100.00
50m0.25mm0.50μm50m0.25mm0.50μm1107100.00
15m0.32mm0.25μm15m0.32mm0.25μm0508070.00
30m0.32mm0.25μm30m0.32mm0.25μm0808070.00
60m0.32mm0.25μm60m0.32mm0.25μm1208070.00
50m0.32mm0.25μm50m0.32mm0.25μm1108070.00
15m0.32mm0.33μm15m0.32mm0.33μm0508080.00
30m0.32mm0.33μm30m0.32mm0.33μm0808080.00
50m0.32mm0.33μm50m0.32mm0.33μm1108080.00
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极性:非极性用途:溶剂、香料化合物和石化产品MXT-1毛细柱是不易折断的Silcosteel-处理过的不锈钢柱Rtx-1的最高使用温度为350℃,MXT-1的最高使用温度为400℃也可提供低流失的 GC/MS柱极性相似于DB-1,SPB-1,HP-1,Ultra-1;等同于USP G1,G2,G38.MS柱很适合GC/MS及高灵敏检测系统