进样技术

进样技术

现代气相色谱法中最受欢迎的液体进样方法是自动液体取样装置或自动进样器。这些装置模拟手动进样的过程,利用自动注射器吸入样品,然后将样品注进分流/不分流进样口、冷柱上进样口或大体积进样口。自动进样器通常安...
现代气相色谱法中最受欢迎的液体进样方法是自动液体取样装置或自动进样器。这些装置模拟手动进样的过程,利用自动注射器吸入样品,然后将样品注进分流/不分流进样口、冷柱上进样口或大体积进样口。自动进样器通常安装在气相色谱的顶部,进样口的上方。液相色谱进样技术:按采用的工具来分,进样方式主要有两种,即注射器进样和阀进样。根据进样时液流的状态不同,注射器进样又分为流动进样和停流进样两种。注射器进样装置有有垫式和无垫式之分。在有垫式进样器中,注射器针头穿过能出行密封的垫把样品注入色谱往顶端,这种装置结构简单,样品量调节方便,特别适用于微升级样品进样;缺点是不能承受200公斤/c㎡以上的压力,不宜用于大量样品的进样,常会产生渗漏现象,对垫的要求比较高。为使注射器适用于高压系统,又发展了无垫进样装置,在这种装置中,有一部分要求停流进样。即在进样时流动相停止流动,使系统泄压,进样后重新升压,进行分离,这种操作比较麻烦,耗时也长,但它能以最好的方式把样品注射到柱头。样品消耗量少,可在350公斤/c㎡压力下工作。也有不必停流的无垫进样装置,它有一个能自行密封的密封环,进样时,密封针头,进样后使之脱离高压,这种装置可在200-350公斤/c㎡压力下工作。进样阀带有定量管,可直接向压力系统进样,能承受 350公斤/c㎡的压力,它所允许的样品体积较大(毫升级),无须熟练的操作和很高的技巧即可获得较高的重复性,易于自动化。缺点是在进样中要排掠一部分样品并降低柱效.有时进样阀还要用一些非金屈的沼动密封材料,这对某些溶剂来说是不允许的。
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请问各位老师,应对像丁二酸酐这种高熔点(120℃)的物质,从反应釜里取出极容易凝固,应如何采用气相色谱分析?

固体样品和高粘度样品,一般都是溶解在液体溶剂当中,取液体溶剂再进入气相色谱仪,扣除溶剂峰。

你可以根据你的固体样品的性质,选择一种溶剂,注意你的溶剂只起到溶解作用,不与固体药品发生反应。你这样试试。

固体样品和高粘度样品,一般都是溶解在液体溶剂当中,取液体溶剂再进入气相色谱仪,扣除溶剂峰。你可以根据你的固体样品的性质,选择一种溶剂,注意你的溶剂只起到溶解作用,不与固体药品发生反应。你这样试试。…

分流不分流进样口 SPL进样口压力和流量不稳定,在设定值附近震荡,该怎么办?

郝健翔
郝健翔
,不会练摊的工程师不是好律师

一般气源没问题不会产生压力波动,分流管阻塞就没分流流路了看总流路就行


一般气源没问题不会产生压力波动,分流管阻塞就没分流流路了看总流路就行

分流不分流进样口 SPL进样口压力和流量不稳定,在设定值附近震荡,该怎么办?

1、首先检查载气压力是否稳定,流量是否合适。有些使用钢瓶的一定要检查减压阀,是否稳定持续流出气体。

2、确认AFC硬件有没有问题,是否需要校准,调节流量参数。spl的流量控制采用P-I控制方式,可以试验调节afc电磁阀的I time、I term、Gain参数。(仪器需要进入维修模式没有经验的朋友不建议使用这个方法。)

3、有可能是分流流路堵塞,可以从spl的分流流出口,缓冲管、补集阱逐一检查进样口

示意图:

实体图如下:

图中圆柱形的部分是缓冲管,六方的部分是补集管。缓冲管内部是空的,连接管路内径也比较大,可以缓冲样品气化产生的压力波动。如果样品比较脏,样品就有可能凝结在补集管和缓冲管中,造成分流出口不通畅,而产生进样口流量压力控制不良的问题。

解决办法:

首先得简单确认:找一根合适的管路,直接从分流口连接到AFC的分流端。若压力流量震荡的问题消失,则可快速确认SPL流路的确存在堵塞。也可将上述所有管路逐步从进样口断开,检测压力。

方法:取下色谱柱,堵塞进样口,将SPL的控制方式改为直接注入,流量方式,关闭吹扫流量。设定一个进样口总流量,例如30ml/min,然后断开缓冲管,观察进样口压力。其次将缓冲管、捕集阱等管路依次连接到进样口,再观察压力。也可在色谱仪面板上操作,确认进样口压力,这个值应该很低。

如下图所示:

当进样口压力较高(十几或者数十kPa),则判定有流量堵塞。

解决方法:若确认某一管路堵塞,首先用溶剂清洗,如果可以的话,则灼烧管路。直到进样口压力下降到正常范围。捕集阱一般不做处理,直接更换新品。另外,Purge流路堵塞或许也能造成相似的问题,解决方法类似。

1、首先检查载气压力是否稳定,流量是否合适。有些使用钢瓶的一定要检查减压阀,是否稳定持续流出气体。2、确认AFC硬件有没有问题,是否需要校准,调节流量参数。spl的流量控制采用P-I控制方式,可以试验调节afc电磁阀的I time、I term、Gain参数。(仪器需要进入维修模式没有经验的朋友不建议使用这个方法。)3、有可能是分流流路堵…

进样时该注意的事项?

1.进样口拧的太紧,室温下拧的太紧当汽化室温度升高时硅胶密封垫膨胀后会更紧,这时注射器很难扎进去;2.位置找不好针扎在进样口金属部位;3.注射器杆弯是进样时用力太猛,进口色谱带一个进样器架,用进样器架进样就不会把注射器杆弄弯;4.因为注射器内壁有污染,注射时将针杆推弯。注射器用一段时间就会发现针管内靠近顶部有一小段黑的东西,这时吸样注射感到吃力。

清洗方法:将针杆拔出,注入一点水,将针杆插到有污染的位置反复推拉,一次不行再注入水直到将污染物弄掉,这时你会看到注射器内的水变的浑浊,将针杆拔出用滤纸擦一下,再用酒精洗几次。分析的样品为溶剂溶解的固体样时,进完样要及时用溶剂洗注射器。5.进样时一定要稳重,急于求快会把注射器弄弯的,只要你进样熟练了自然就快了。

1.进样口拧的太紧,室温下拧的太紧当汽化室温度升高时硅胶密封垫膨胀后会更紧,这时注射器很难扎进去;2.位置找不好针扎在进样口金属部位;3.注射器杆弯是进样时用力太猛,进口色谱带一个进样器架,用进样器架进样就不会把注射器杆弄弯;4.因为注射器内壁有污染,注射时将针杆推弯。注射器用一段时间就会发现针管内靠近顶部有一小段黑的东西,这时吸样注射感…

最近用热解析仪不会自动进样分析

具体是什么故障现象?否则原因太多了,罗列不完,你也不好判断问题。

具体是什么故障现象?否则原因太多了,罗列不完,你也不好判断问题。

最近用热解析仪不会自动进样分析

具体是什么故障现象?
具体是什么故障现象?

第一针没有肩峰,第三针肩峰的出现怎么回事

出现肩峰,和你的进样手法有关,比如进样过慢,或者进样不稳定等。
出现肩峰,和你的进样手法有关,比如进样过慢,或者进样不稳定等。

第一针没有肩峰,第三针肩峰的出现怎么回事

肩峰出现的越来越明显,并且有分裂成两个峰的趋势,我进样的手法,我自身没感觉什么不同,还有什么别的原因吗?求助。
肩峰出现的越来越明显,并且有分裂成两个峰的趋势,我进样的手法,我自身没感觉什么不同,还有什么别的原因吗?求助。

第一针没有肩峰,第三针肩峰的出现怎么回事

可能是你柱子的填料有损坏,也可能是你色谱的本身条件如流速、水相比例有问题。
可能是你柱子的填料有损坏,也可能是你色谱的本身条件如流速、水相比例有问题。

Agilent微板流路二维气相色谱(中心切割)技术介绍一下谢谢

周成祥
周成祥
,君子当以自强不息

最后,再放一个图,看看实物:


最后,再放一个图,看看实物:
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