液相色谱_电感耦合等离子质谱和电_省略_钯与鸟嘌呤脱氧核糖核苷酸反应产物_刘德晔

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    与Pt(II)配合物相同,Pd(II)配合物也有杀伤肿瘤细胞作用[D -al , pt(II)和Pd(II)y}质相近,采用dsp2杂化
形成平面四边形配合物,具有高度相似的结构特征。Pt(II)配合物杀伤肿瘤细胞的机理是:其与DNA中
的鸟嘿吟脱氧核糖核普酸5'}GMP形成分子键,使核酸变性细胞死亡[Cs.}7;同样,Pd(II)配合物也能使核
酸变性o-}o}的细胞死亡。核酸由单核普酸组成,而5'}GMP和5'}MP(鸟嘿吟核糖核普酸)是核酸的
重要组成,研究Pd(II)与5'}GMP和5'}MP发生分子键合原理和方式对Pd(II)损伤DNA以及细胞凋亡
机理有理论和现实意义,对开发Pd(II)抗癌药物有指导作用。Zhu等o}」用电位滴定法和H1 NMR研究了
乙二胺二水合Pd [Pd (en) (Hz0) z] z+与鸟A}吟核普酸5'}MP相互作用,认为在pH 5. 0时[Pd ( en)
(Hz0) z] z+与5'}MP的N1位氮形成化合物[[Pd (en) (N1 5'}MP) (Hz0)];在pH > 8. 0时,4分子5 '-
GMP上N1和N7位氮会与4分子[[Pd (en)   (Hz0) z] z‘形成四元环状化合物[[Pd (en) ( }.},}N1 } N7 5'-
GMP) ] 4 o Zhang等o z}通过计算确定了[Pd(en) (Hz0)z]z‘与鸟A}吟形成的四元环状化合物结构。
Wirth等D 37研究了[Pd (en) (Hz0) z] z‘与5'}MP相互作用,认为溶液中除了形成化合物单体和环状四
聚体外还有二聚体。文献[[1113]均在混合体系中研究产物组成而未对其进行分离检测具有一定局限
}h},且文献所采用的滴定分析法不能直观定性,产物具有潜在不确定性。色谱和质谱是对复杂体系分离
和定性的有力工具,近年来,基于HPLC }CP}VIS研究食品保健品、水质、生物样本中元素的形态得到巨
大的发展[oa_}}},在铂类抗癌药物的研究中得到广泛应用[Ds-zo7,但未见用于Pd类抗癌药物的研究。本
研究采用HPLC}CP}VIS联用分离[Pd (en) C1z ](结构式见图 1b)与5'}IGMP(结构式见图la)反应产物,
HPLC}AD对产物初步定性,并用ESI}VIS得出主产物分子结构。研究发现,[Pd ( en) C1z」与5'}IGMP
反应产物中有两种能够在给定色谱条件下流出,且具有相同的紫外吸收光谱,其中主产物经ESI}VIS
(MS/MS)定性为[Pd (en) (N1 5'}IGMP) ],而另一种产物为它的多聚物,其中[Pd ( en) ( N1 5'}IGMP) ]
可大量存在于碱性体系中。研究还发现,在反应体系pH 6. 0时,[Pd (en) Clz」与5'}IGMP反应在12 h
内完成。本研究建立的基于HPLC}CP}VIS分离乙二胺二氯合Pd [Pd (en) C12」与5'}IGMP反应产物的
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