超高效液相色谱-串联质谱法测定原料乳和奶粉中三聚氰胺的含量

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孔琳 孔琳 色谱四年级 | 文档量 |浏览量9064

摘要:该试验建立了使用超高效液相色谱一串联四极杆质谱测定原料乳和奶粉中三聚氰胺含量的检测方
法 用三氯乙酸溶液和乙酸铅提取.提取液经MCX 固相萃取柱净化后用UPLC—MS—MS进行检测。色谱条件:CAPCELL PAK CR1:4柱(2.0mmX100mmi.d.,5 m),流动相:乙腈一0.01 mol/L乙酸铵溶液,梯度洗脱流速O.3ml/min 采用正离子模式的电喷雾质谱检测.以一级质谱得到的准分子离子m/z 126.8作为母离子,进行碰撞诱导解离(CID)二级质谱(MS2)分析,选择母离子和MS2的碎片离子m/z 84.9、67.8定性确证,提取m/z 84.9离子质量色谱峰面积定量。基质标准线性范围为O.01~1.00~g/rnl,检出限10 Ixg/kg (S/N=10),原料乳回收率为82.4%~97.8%.奶粉回收率为80.7%~95.7%。
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