电感耦合等离子体质谱法测定磷酸钡激光玻璃中超痕量铜_徐俊俊

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宋丹杨 宋丹杨 色谱研究生 | 文档量 |浏览量232106

    磷酸盐激光玻璃广泛应用于激光聚变、激光武器、激光测距、光通信波导放大器、超短脉冲激光器等
领域,是国防和通信行业的关键材料[D -al。由于铜离子含量在。g/g水平上即影响激光玻璃的能量透过
率,因此在工艺生产过程需要进行严格控制和监测[5]。
    磷酸盐激光玻璃为经历上千度高温熔融而成,晶格致密,具有很强的耐化学腐蚀性能,难以被普通
化学试剂以常规方法分解。针对此类样品中痕量元素分析的理想途径是采用固体进样分析技术,比如
辉光放电质谱(GD}VIS) }6-sl或者激光烧蚀质谱(LA}CP}VIS) }9-II7,但由于标样缺乏,样品不导电或不
吸收激光能量,且此类仪器普遍昂贵而难以在常规实验室推广应用。另一种途径是借助高温熔融进行
样品强化处理,例如以过氧化钠在700℃时熔融,但是高温熔融法由于引入大量的固体熔剂,会对后续
检测产生较严重的基体效应,同时固体熔剂用量大,纯度有限且提纯困难,以及对增锅腐蚀严重,易导致
痕量分析物的站污。而在检测方面,针对超痕量Cu的测定,石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)  BIZ' 13]以及
电感祸合等离子体质谱法(ICP}VIS) }I4' Is}均是理想选择,相比之下,ICP}VIS具有更高的检测灵敏度、更
好的测试精密度以及更快的测试速度,同时基体效应相对较低。但是对于高P含量样品,Cu的ICP}VIS
检测存在来自基体P的多原子离子干扰,如31 P 16 } 16 } + ` 31 P31 P I H+干扰}sCu+,  slPlyly+干扰65Cu+,当
样品中钡含量较高时,}5 Cu+还会受到来自‘soB}++严重谱干扰。总之,针对磷酸盐激光玻璃中超痕量铜
的分析具有相当大的挑战性,目前尚未见到相关报道。
    本工作选择磷酸钡激光玻璃为研究对象,建立了一种简洁、快速、低本底的清洁湿法样品消解新方法,
并结合液/液萃取高选择地分离了基体组分,实现了目标样品中超痕量铜的ICP}VIS超灵敏无干扰测定。
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