高效液相色谱_串联质谱法测定食品中维生素D_2和维生素D_3

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摘􀀁 要: 提出了食品中维生素D2 和维生素D3 的高效液相色谱􀀁串联质谱分析方法。食品样品经氢氧化钾皂化后乙醚萃取, 所得有机相经无水硫酸钠除水后蒸发至干。用1 mL 乙醇溶解后经Agilent Zorbax XDB C18色谱柱( 2. 1 mm 􀀁 50 mm, 3. 5 􀀁m) 分离, 用甲醇􀀁10 mmol 􀀁 L- 1乙酸铵溶液( 90+ 10) 的混合溶液洗脱, 采用电喷雾正离子模式多反应监测。维生素D2 和维生素D3 的线性范围均为50~ 500 􀀁g 􀀁 L- 1 , 检出限( 3S/ N ) 均为10 􀀁g 􀀁 L- 1。方法应用于测定奶粉和酸酸乳中维生素D2 和维生素D3 , 回收率在76. 8%~ 83. 9%之间。
    维生素D( VD) 是维持机体正常生理功能及细胞内特异代谢反应必不可缺少的生命活性物质, 如
人体内缺乏维生素D 可导致小儿佝偻、骨质软化等病症, 含量过高会导致中毒。维生素D 不能由机体
自身合成, 必须由食物供给, 因而常用来强化食品或保健品, 特别是婴幼儿食品, 维生素D 含量通常作为评价食品营养价值的重要指标, 因而需要对保健品和食品进行监测。目前, 常用高效液相色谱法测定维生素D[ 1􀀁5] , 对于含量很低的样品, 如有些儿童饮料, 标示值为( 1~ 4) 􀀁g/ 100 mL, 若用高效液相色谱法检测, 需预先将样品皂化后浓缩富集10 ~50 倍, 才可被检测出, 但是维生素D 遇光、氧气、热等易变质[ 6] , 处理过程可能导致目标物损失, 甚至可能检测不出。另外高效液相色谱法只能通过保留时间定性, 对于基质复杂的样品容易产生干扰, 因而影响检测结果的准确性。本工作采用高效液相色谱􀀁串联质谱法( HPLC􀀁MS/ MS) 对食品、保健品等复杂基质中微量维生素D 进行了分析。
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