岛津GCMS-QP2010开机说明

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岛津GCMS-QP2010开机说明

一 开机顺序

1、打开氦气瓶,将分压表调到0.6-0.9Mpa 之间。

对气体的要求:

载气:氦气  99.995% 以上15Mpa (150kg/cm2),47L减压阀,输出使用范围为600-900Kpa,无漏气。

反应气CH4 (甲烷) 99.95%以上 15Mpa,输出使用范围为200Kpa以下,无漏气。

2、打开气相电源开关。

3、打开质谱仪电源开关。

4、打开计算机。

二 进入系统及检查系统配置

1、双击 GCMS real time analysis 图标,进入实时分析窗口。

2、如需修改系统配置,单击辅助栏中 系统配置 图标,设定系统配置,退出。

三 系统启动

1、单击辅助栏中 真空控制 图标

2、单击 自动启动 按钮,开始抽真空,显示完成后点击关闭。一般4到5个小时,如果测样,最好提前一天抽真空。在抽真空的过程中,首先启动的是机械泵,然后是分子涡轮泵。(机械泵的油位不能低于2/3,一般一年换一次)

四 调谐

1、单击辅助栏中的 调谐 图标,进入调谐窗口

2、系统检漏:单击 峰监测 图标,在 监测组 选项中选择 水,空气 组,打开灯丝,检查水峰、氮气峰和氧气峰。

漏气:大的漏气将导致真空度发生明显的变化,甚至发生真空系统自动关闭。小的漏气,不会在真空度上有明显的反应,应使用 Peak Monitor 来检查。确认 m/z18 与 m/z28的强度。当 m/z18>m/z28,表明无漏气;m/z18 < m/z28,表明可能漏气,进一步检查 m/z28 与m/z69 的强度,当 m/z28的强度 > m/z18&m/z69 的强度的两倍时确认漏气。通常漏气的部位在我们新近操作过的地方,比如柱子的接头,质谱的门,进样口的进样垫、玻璃衬管 O 型圈和螺母。

3、调协:辅助工具栏中调谐,单击 峰监测 图标,在 监测组 选项中选择 水,空气 组,选择灯丝。选择辅助工具栏种调谐条件,点击初始化,点击确定。然后点击 自动调谐 图标,计算机自动进行调谐,完成后另存调协文件。

在调谐报告中确认,峰形,半峰宽,基峰,检测器电压,m/z 502 的丰度等。 

一般的要求如下:峰形:没有明显的分叉,峰形对称。 半峰宽:m/z 69,m/z 219,m/z 502 的半峰宽与设定值相差0.1。检测器电压:要求小于 1.2Kv。(可能的原因:离子源脏,需擦洗)

五 方法编辑

1、单击辅助栏中的 数据采集 图标后进入了方法编辑中,设定自动进样器、GC MS的参数。

:MS的参数设置过程中,接口温度为250℃,离子源温度为200℃,溶剂延迟时间2.5min,高真空要求10-3KP。

进样器的参数设置过程中,进样前洗2-3次,进样后洗2-3次。

2、设置好参数后,点击文件菜单,另存方法文件。

3、选择 采集 菜单下的下载初始参数 下传参数

六 样品测定

1、单击辅助栏中 数据采集中的 样品登录,登录样品信息。输入样品名称,选择数据文件夹,同时选择调谐文件,如果是自动进样,选择瓶号,体积等参数。

2、单击 待机 按钮,将方法文件的参数传输到GC-MS,待GC、MS准备就绪后,开始自动进样。

七 数据后处理

1、双击 GCMS Postrun Analysis 图标打开后处理窗口

2、在 数据浏览器 窗口中双击要处理的数据文件名称

3、打开数据后进行定性或定量处理

3.1 定性分析:

辅助工具栏—定性—打开数据文件夹—选择要分析的数据—对总离子色谱峰进行峰积分—辅助工具栏的定性表—TIC标签—编辑菜单,全部—编辑菜单,注册到质谱处理表—相似度检索—检索所有峰。(如果没有被积分的峰需要手动积分:工具栏中的手动积分按钮—左键起点拖到终点—选择类型—手动积分完成)

3.2 定量分析:

a.创建化合物表: 辅助工具栏—创建化合物表—打开scan数据—对总离子色谱峰进行峰积分—辅助工具栏的定性表—TIC标签—编辑菜单,全部—编辑菜单,注册到质谱处理表—相似度检索—检索所有峰—关闭。

辅助工具栏—新向导—使用当前质朴处理表—下一步—下一步(外标)—下一步(MC)——完成。

ID表中—参数处理标签—改变参数—确认—辅助工具栏中保存化合物表。

b.创建SIM表:辅助工具栏中创建SIM表—调用方法文件—保存—目标化合物表ID表可以更改—确定。

c.生成校准曲线:辅助工具栏校准曲线—打开创建化合物表的SIM文件—将相应的文件拖放到文件夹下—所有数据峰积分—生成校准曲线—右侧为目标化合物的信息。

d.未知样品分析:辅助工具栏定量—未知样品的方法文件—辅助工具栏调用方法—以保存在校准曲线的SIM方法文件—打开—峰积分—参数设置—确定—右下方的ID表中—结果标签。

八 关机

1、单击辅助栏中的 真空控制 图标,单击自动关机,卸载真空(半小时左右的时间)。一般在连续测杨的情况下,不需下载真空,可进入节能模式。

2、依次关闭计算机、气相、质谱、氦气瓶。

九 注意事项

1、更换进样垫,100针以上需更换进样垫。

2、清洗玻璃衬管,常用不分流。

3、更换色谱柱

4、更换机械泵的泵油

5、清洗进样针:打开门—按stop键—拧松螺母—拉皮带—取下进样针—清洗—放好进样针—关门—按reset键—再拧紧螺母—关门。

   进样瓶次序:6 5 4 3 2 1 废液 洗液。

                       联系方式:马上原   QQ:1073651898

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