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影响高分辨精确质量测定准确度的因素

    高分辨仪器均有分辨率和精确质量测定准确性的指标,它们是由仪器的设计、加工、安装、电器部件的稳定性以及仪器调试所决定。当一台仪器调试结束达到出厂指标后,用户所关心的问题是如何保持仪器良好的高分辨和精确质量测定的准确性。这里从三个方面讨论影响准确性诸因素。
    1.实验条件
    (1)分辨率的设定  通常分辨宰为10000(10%谷)的条件对大多数的测试是适宜的,更高的分辨要求是在少数的测试中。由于13C和CH组合的两种离子分离要求更高的分辨(如m/z 300的离子,需要R=70000才能将上述组合的离子相分离),故在R=10000条件下,测定的结果往往以负偏差的形式出现。在色谱分离的前提下进行质谱的精确质量测定,在多数情况下被分析的组分往往具有较好的纯度,因此它们的质谱图是反映单一元素组成的组分,这样,质谱的精确质量测定可以在较低的分辨下进行,例如R=3000 (10%谷)。
    (2)被测峰的峰形  峰形对测定的准确性影响很大,高斯型的低噪声峰具有良好的测定准确性。实际参数的配合,例如检测系统的带宽,统计漂移、噪声脉冲等在峰形上均有反映。计算机测定是在动态条件下测试经静态调试的峰形,在动态条件下有可能保持不了对称.这样,用对称数字模型去计算不对称的曲线也会造成测定的误差。
    (3)被测峰的强度  离子的统计性是影响峰形的另一种因素。 一般认为50-100个离子/峰,才能保持高斯型的峰形。峰的强度增大,则测定的准确性也好,不过离子流强度也有上限的要求,即过强的峰也会降低准确度。在动态扫描时峰强的增加使整个谱图中要进行精确质量测定的峰数目也增加,这势必要调整实验参数而不利于测定的准确性,例如提高全谱的扫描速度会降低各质谱峰上的采样数。建议控制精确质量测定的峰数目不超过100个。
    (4)多次扫描  计算机控制下的动态扫描是符合统计误差的规律,测试次数越多得到的平均值越接近真值,因而准确度也越好。建议至少重复扫描4次以上。
    (5)内标法与外标法  内标法的精度优于外标法,这是因为前后两次扫描不能完全重合的结果。使用内标法时参考峰与样品峰相距越近,则测定的准确性也越好。
    2.仪器的工作状态
    (1)仪器的清净  仪器的清净对分辨率有影响。由于样品在离子化室内离化和离子在分析室系统中运动都会引起对仪器的玷污,其结果是形成绝缘层和表面电荷的积累,由此形成附加电场或者使原来电场的电力线变形而改变离子运动的电参数,造成分辨下降并影响测定的准确性。
    (2)仪器的真空  通常分析室是在高真空条件下运转,真空的降低会影响离子运动的轨道。同样,离子源也应在允许的范围内保持合适的真空度。
    (3)倍增器的增益  倍增器的增益下降和电噪声的上升都会使峰的灵敏度降低和峰宽的增加,最终影响仪器分析的分辨率和精确质量测定的准确性。
   3.环境
    环境影响是来自电源、磁场、温度、振动等因素对精确质量测定的影响。由于各种仪器的结构、原理不同,上述这些影响的侧重面也不相同,但这些都是不易察觉的影响因素。
 
    高分辨仪器均有分辨率和精确质量测定准确性的指标,它们是由仪器的设计、加工、安装、电器部件的稳定性以及仪器调试所决定。当一台仪器调试结束达到出厂指标后,用户所关心的问题是如何保持仪器良好的高分辨和精确质量测定的准确性。这里从三个方面讨论影响准确性诸因素。    1.实验条件
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RB-35MS

 35%二苯基65%二甲基聚硅氧烷固定液

 通用型中等极性固定相

 热稳定性达到320℃563t6

 化学键合交联柱,可用溶剂清洗

 极性相似于DB-35、SPB-35、HP-35、Ultra-35等固定相

 符合USP G24指定固定液

 RB-35MS 属低流失柱子,用于质谱检测器

    由于采用了更加严格的制作工艺,RB-35MS毛细管色谱柱具有非常低的柱流失率,而且每根柱子在出厂前经过了严格的检验。超低流失的RB-35MS对活性化合物由很好的惰性,能有效改善MSD,ECD和NPD的检测性能。

长度内径膜厚规格货号价格操作
30m0.25mm0.25μm30m0.25mm0.25μm084073950.00
30m0.32mm0.25μm30m0.32mm0.25μm085074060.00
30m0.32mm0.50μm30m0.32mm0.50μm085104060.00
30m0.53mm1.00μm30m0.53mm1.00μm087124750.00
60m0.32mm0.25μm60m0.32mm0.25μm125077720.00
 35%二苯基65%二甲基聚硅氧烷固定液 通用型中等极性固定相 热稳定性达到320℃563t6 化学键合交联柱,可用溶剂清洗 极性相似于DB-35、SPB-35、HP-35、Ultra-35等固定相 符合USP G24指定固定液 RB-35MS 属低流失柱子,用于质
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气相色谱-质谱联用技术

本章目录(查看详细信息,请点击左侧目录导航)
    第一节气相色谱质谱联用仪器系统
        一、GC-MS系统的组成
        二、GC-MS联用中主要的技术问题
        三、GC-MS联用仪和气相色谱仪的主要区别
        四、GC-MS联用仪器的分类
        五、一些主要的国外GC-MS 联用仪产品简介
    第二节气相色谱质谱联用的接口技术
        一、GC-MS联用接口技术评介
        二、目前常用的 GC-MS接口
    第三节气相色谱质谱联用中常用的衍生化方法
        一、一般介绍
        二、硅烷化衍生化
        三、酰化衍生化
        四、烷基化衍生化
    第四节气相色谱质谱联用质谱谱库和计算机检索
        一、常用的质谱谱库
        二、NIST/EPA/NIH库及其检索简介
        三、使用谱库检索时应注意的问题
        四、互联网上有关GC-MS和的信息资源
    第五节气相色谱质谱联用技术的应用
        一、GC-MS检测环境样品中的二噁英
        二、GC-MS在兴奋剂检测中的应用
        三、GC-MS区分空间异构体
        四、常用于GC-MS  检测提高信噪比的方法
        五、GC-MS( TOF)的应用
本章目录(查看详细信息,请点击左侧目录导航)     第一节气相色谱质谱联用仪器系统        一、GC-MS系统的组成        二、GC-MS联用中主要
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N2000工作站安装程序

气相工作站N2000的安装程序
气相工作站N2000的安装程序
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CP-Sil 24 CB

• 交联键合固定相可延长使用寿命
• 通过ECD 实现最低的检测限
• 出色的惰性可获得高度精确的结果
CP-Sil 24 CB 是一个不含氰基的中等极性色谱柱,其固定相由50% 苯基和50% 二甲基聚硅氧烷组成,非常适合与ECD 结合使用。CP-Sil 24 CB 色谱柱对于胺类分析具有完美的峰形,如Grob 测试混标所示。它尤其适合分析药物和农药,与CP-Sil 5 CB 或CP-Sil 8 CB 结合作为理想的确证柱。
内径(mm) 长度(m) 膜厚(μm) 温度范围(°C) 7 英寸柱架5 英寸柱架
0.25 15 0.25 40 至280/300 CP7820
30 0.25 40 至280/300 CP7821
0.50 40 至280/300 CP7824
60 0.25 40 至280/300 CP7822 CP7822I5
0.50 40 至280/300 CP7825I5
0.32 15 0.25 40 至280/300 CP7830 CP7830I5
30 0.25 40 至280/300 CP7831 CP7831I5
60 0.25 40 至280/300 CP7832
0.53 15 1.00 40 至265/290 CP7870
30 0.50 40 至280/300 CP7834 CP7834I5
1.00 40 至265/290 CP7871 CP7871I5
60 1.00 40 至265/290 CP7872
• 交联键合固定相可延长使用寿命• 通过ECD 实现最低的检测限• 出色的惰性可获得高度精确的结果CP-Sil 24 CB 是一个不含氰基的中等极性色谱柱,其固定相由50% 苯基和50% 二甲基聚硅氧烷组成,非常适合与ECD 结合使用。CP-Sil 24 CB 色谱柱对于胺类分析具有完美的峰形,如Gro
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N2000色谱工作站V4.0版 安装包

N2000色谱工作站V4.0版 安装包
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不同浓度和湿度的样品在不同吸附材料上的吸附 - 热解吸回收率(%)

(二)不同浓度和湿度的样品在不同吸附材料上的吸附 - 热解吸回收率(%)
(二)不同浓度和湿度的样品在不同吸附材料上的吸附 - 热解吸回收率(%)
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ZORBAX SIL PSM (Bimodal-S)

Agilent ZORBAX PSM 体积排阻色谱柱可以用于大多数合成化合物和天然聚合物上的分子量分
离。ZORBAX PSM 色谱柱填充有小型(5 μm) 多孔硅胶微球(PSM),并且具有两种类型。脱活
的类型已硅烷化,用于分离非水性或部分水性溶剂中非极性到相对极性的聚合物,其标志是在
色谱柱名称后面有一个S。未处理的类型可用于非水性和水性流动相。这些刚性、硅酸的PSM
填料具有高机械强度,不会被任何常见的有机或水性(pH 2-7) 流动相所膨胀或溶解。对于大分
子量分布的样品,使用Bimodal 工具包串连连接一种或多种孔径的色谱柱会很有用。或者,
Bimodal 色谱柱可以在一根色谱柱中包含优化的混合柱床。

Agilent ZORBAX PSM 体积排阻色谱柱可以用于大多数合成化合物和天然聚合物上的分子量分离。ZORBAX PSM 色谱柱填充有小型(5 μm) 多孔硅胶微球(PSM),并且具有两种类型。脱活的类型已硅烷化,用于分离非水性或部分水性溶剂中非极性到相对极性的聚合物,其标志是在色谱柱名称后面有一个S。未处理的类型可用于非水性和水性流
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样品处理和色谱柱的保护

    (1)样品不能溶在有机溶剂中,应该溶解在含水的溶剂中,最好是溶在载液或起始比例的流动相中,以免样品析出。
    (2)样品中如含过量的盐,最好用渗析脱盐的方法去除。
    (3)尽管HPLC都使用预柱去保护色谱柱免受样品的堵塞和污染,但是样品还是要经过0.45um孔径的膜,事先去除悬浮在样品溶液中的物质。
    (4)实验结束后必须用中性流动相清洗色谱柱,去除缓冲剂或流动相中其他组分。应当注意,在一开始不能用纯的甲醇或乙腈溶剂,因为缓冲剂会在上述纯溶剂中析出,导致堵塞。待缓冲剂去除后用纯的甲醇或乙腈洗去柱上的强吸附性物质,它们长时间存在对柱的固定相有危害。较长时间不用的柱要用甲醇或乙腈充满,然后取下柱子,将两端密封。
    (5)柱的堵塞除了样品带来的颗粒,也可能来自流动相中溶解的硅胶在某种条件下形成粒子而产生堵塞。柱的堵塞先兆是峰的加宽和峰形的不对称,然后是保留时间增大。当然,峰的不对称还有其他因素在起作用,如分析物浓度太大、柱效或分辨率不够,以及某些分析物与固定相之间不期望的相互作用等。对于堵塞的预柱可以用反冲的办法去除预柱头上的细小颗粒,色谱柱能舌用此法,取决于柱的牌号。
    (6)柱压的升高足HPLC实验中经常发生的现象。它的原因一般来自下述几个方面:样品中的悬浮物;样品在流动相中析出;流动相的变更,如使用甲醇-水的体系,其桂压高于乙腈-水体系,如使用缓冲液,其柱压高于不含缓冲剂的流动相;在长期使用柱的过程中未能经常清洗色谱柱,导致柱压逐渐升高等。推荐使用在线过滤片,并置于进样口和预柱之间,以解决堵塞的问题。倘若柱压明显升高,应在水或醇的超声浴中清洗卸下的过滤片,井让流动相仅通过清洗过的过滤片,观察系统有否压力显示以确定清洗的效果。稀酸溶液中浸泡有时也利于过滤片的清净。若有一段时间不使用HPLC仪器,那么整个HPLC系统应当避免处于100%水的流动相中。选是因为有可能导致霉菌的生长,它们的存在也是造成柱压升高的原因之一。如果发生这种情况,可以在流动相中加入除菌剂,运行数小时后再用纯水、甲醇依次冲洗干净。实际上在一周之内断断续续使用仪器,色谱柱最好在50/50(体积比)的甲醇-水或乙腈-水中过夜。
    (7)新柱在使用前要注意是否因放置时间过长而发生液体的干涸。如干涸,先用甲醇慢慢润湿固定相,然后保持柱子在较长时间的低流速运行以观察柱的压力状态是否能慢慢恢复。重要的问题是要测试柱的柱效和色谱峄的不对称性。依据厂方所提供的测试标样和测试条件,计算所获得的HPLC图上峰的理论塔板数n(或者有效塔板数n有效)。
    保留时间和半峰宽均以时间或者距离计算。计算峰的不对称性有两种方法,一种是以峰中线的左右两部分的面积之比来表达;另一种是峰高的10%处的峰宽被峰高线截成左右两根线段长度之比,比值应在0.9-1.1。
 
    (1)样品不能溶在有机溶剂中,应该溶解在含水的溶剂中,最好是溶在载液或起始比例的流动相中,以免样品析出。    (2)样品中如含过量的盐,最好用渗析脱盐的方法去除。    (3)尽管HPLC都使用预柱去保护色谱柱免受样品的堵塞和污染,但是样品
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13X分子筛

13X型分子筛的孔径10A,吸附大于3.64A小于10A 任何分子,可用于催化剂协载体、水和二氧化碳共吸附、水和硫化氢气体共吸附,主要应用于医药和空气压缩系统的干燥.
长度外径目数材质规格货号价格操作
2m4mm60-80目不锈钢2m4mm60-80目不锈钢9861-04050302880.00
2m4mm80-100目不锈钢2m4mm80-100目不锈钢04050421280.00
3m3mm60-80目不锈钢3m3mm60-80目不锈钢9861-050303021080.00
2m3mm60-80目不锈钢2m3mm60-80目不锈钢9861-04030302780.00
2m3mm80-100目不锈钢2m3mm80-100目不锈钢9861-04030402780.00
3m3mm80-100目不锈钢3m3mm80-100目不锈钢9861-050304021080.00
3m4mm60-80目不锈钢3m4mm60-80目不锈钢9861-050503021230.00
3m4mm80-100目不锈钢3m4mm80-100目不锈钢9861-050504021230.00
4m3mm60-80目不锈钢4m3mm60-80目不锈钢9861-070303021480.00
4m3mm80-100目不锈钢4m3mm80-100目不锈钢9861-070304021480.00
6m3mm60-80目不锈钢6m3mm60-80目不锈钢9861-090303022100.00
6m3mm80-100目不锈钢6m3mm80-100目不锈钢9861-090304022100.00
4m4mm60-80目不锈钢4m4mm60-80目不锈钢9861-070503021680.00
4m4mm80-100目不锈钢4m4mm80-100目不锈钢9861-070504021680.00
2m3mm60-80目玻璃2m3mm60-80目玻璃9861-040303011080.00
2m4mm60-80目玻璃2m4mm60-80目玻璃9861-040503011180.00
2m3mm80-100目玻璃2m3mm80-100目玻璃9861-040304011080.00
2m4mm80-100目玻璃2m4mm80-100目玻璃9861-040504011180.00
3m3mm60-80目玻璃3m3mm60-80目玻璃9861-050303011380.00
3m3mm80-100目玻璃3m3mm80-100目玻璃9861-050304011380.00
3m4mm60-80目玻璃3m4mm60-80目玻璃9861-050503011530.00
3m4mm80-100目玻璃3m4mm80-100目玻璃9861-050504011530.00
2m1/8英寸60-80目不锈钢2m1/8英寸60-80目不锈钢0410032780.00
1.5m3.2mm60-80目不锈钢1.5m3.2mm60-80目不锈钢9861-21040302780.00
3m1/8英寸60-80目不锈钢3m1/8英寸60-80目不锈钢05100321180.00
2m3mm60-80目岛津不锈钢2m3mm60-80目岛津不锈钢9861-04030303980.00
6英尺1/8英寸60-80目不锈钢6英尺1/8英寸60-80目不锈钢9861-49100302780.00
2m3mm80-100目岛津不锈钢2m3mm80-100目岛津不锈钢9861-04030403980.00
2m1/8英寸80-100目不锈钢2m1/8英寸80-100目不锈钢0410042850.00
3m3mm60-80目岛津不锈钢3m3mm60-80目岛津不锈钢9861-050303031280.00
1m3mm60-80目不锈钢1m3mm60-80目不锈钢03030320.00
1m1/8英寸60-80目不锈钢1m1/8英寸60-80目不锈钢03100320.00
3m4mm60-80目岛津不锈钢3m4mm60-80目岛津不锈钢05050331430.00
13X型分子筛的孔径10A,吸附大于3.64A小于10A 任何分子,可用于催化剂协载体、水和二氧化碳共吸附、水和硫化氢气体共吸附,主要应用于医药和空气压缩系统的干燥. 长度外径目数材质规格货号价格操作2m4mm60-80目不锈钢2m4mm60-80目不锈钢9861-04050302880.00购买2m4mm80-100目不锈钢2